1.9.4.2. Системы подготовки и напуска проб в ионный источник масс-спектрометра

При масс-спектрометрическом анализе газов и паров различных веществ, в том числе и изотопного состава, требуются специальные системы напуска. Они делятся на следующие типы:

• Для периодического напуска проб газов.

• Для периодического напуска паров жидкостей и твердых веществ.

• Для непрерывного напуска газов в условиях производственного контроля.

В лабораторных условиях при изотопных анализах и при измерении химического состава веществ в основном используют системы первого типа. Системы второго и третьего типа более специфичны и используются индивидуально в каждом конкретном случае.

Рассмотрим упрощенную схему системы периодического напуска проб газов в ионный источник масс-спектрометра (рисунок 42).

Система имеет два одинаковых канала, один из которых используется для напуска исследуемых проб, а другой для напуска эталонных проб. Каждый из каналов включает в себя ампулы с ампулоприемником, запорные вентили, баллон напуска и манометр.

1-натекатель. 2-блок магнитных клапанов. 3-запорный вентиль. 4-высоковакуумная ловушка. 5-высоковакуумный насос. 6- баллон насоса исследуемых проб. 7- манометр для измерения давления газа в канале исследуемых проб. 8-ампула с газом. 9-ампулоприемник исследуемых проб. 10-форвакуумный баллон. 11-форвакумнный насос. 12-баллон напуска газа эталонных проб. 13-манометр для измерения давления газа в канале эталонных проб. 14-ампулоприемник эталонных проб.

Подготовка системы напуска к работе производится следующим образом. Вначале подсоединяются ампулы исследуемых и эталонных проб и вся система откачивается на форвакуум, а затем на высокий вакуум до давления 10^-6 ÷ 10^-7 мм. рт.ст. После этого вакуумный агрегат запорными вентилями отсоединяется от каналов напуска. Ампула с исследуемым газом вскрывается, и газ подается в баллон напуска до нужного давления, оттуда через блок магнитных клапанов и натекатель в ионный источник масс-спектрометра. После анализа исследуемой пробы при точных измерениях аналогичным образом напускается эталонная проба, и полученные результаты сравниваются между собой. Для анализа последующих проб вся система вновь откачивается на высокий вакуум и операции повторяются.

Необходимо отметить, что при изотопном и молекулярном анализах газообразных проб используется молекулярный режим натекания. Он берется потому, что на этом режиме работают высоковакуумные насосы. Кроме того, при молекулярном режиме натекания количества поступающего газа не велики, поэтому состав исходной смеси слабо уменьшается со временем и, таким образом, соблюдается пропорциональность ионных токов концентрациям соответствующих компонент в баллоне напуска, т.е. имеем

J_i~ , (100)

где J_i - интенсивность ионного тока i-ой компоненты смеси, -парциальное давление данной компоненты в баллоне напуска.

Обычно натекатель, предназначенный для создания молекулярного потока, выполняется в виде тонкой диафрагмы с одним или несколькими отверстиями малого сечения или в виде капилляра.

В этом случае поток газа через натекатель, поток напуска, определяется как

(101)

где r-радиус отверстия натекателя, -длина натекателя, P_Б.Н-давление газа в баллоне напуска, P_И.К. -давление газа в ионизационной камере источника ионов.

С тем, чтобы состав газа с течением времени анализа заметно не изменялся объем баллона напуска стараются брать большим, обычно

1,5÷2 литра.