1. Включите аппарат в сеть, при этом ручка регулировки нагрева должна быть в крайнем левом положении, а выключатель нагрева в положении «выкл.».

2. Внимание! После выключения аппарата выключателем электропитания повторное включение допускается не ранее, чем через 1-2 минуты.

3. Наденьте накидную гайку на отводную трубку перегонной колбы.

4. Установите перегонную колбу с пробой нефтепродукта так, чтобы отводная трубка колбы была помещена во входное отверстие трубки холодильника. Зафиксируйте отводную трубку при помощи накидной гайки. При необходимости отрегулируйте уровень подъема нагревателя при помощи ручки 1.

5. Установите в горловину колбы термометр, укрепленный в пробке. Пробка должна быть плотно вставлена в горловину колбы.

6. Установите приемный цилиндр под выходным патрубком холодильника, используя подставку, входящую в комплект поставки аппарата.

7. При несоответствии температуры окружающего воздуха требованиям ГОСТ 2177-99, установите цилиндр в емкость для дополнительного охлаждения, заполненную водой. Для предотвращения всплывания мерного цилиндра в емкости, наденьте на цилиндр груз, входящий в комплект поставки аппарата. ВНИМАНИЕ! Перед началом перегонки убедитесь в наличии в ванне достаточного количества охлаждающей жидкости!

8. При необходимости включите лампу подсветки приемного цилиндра при помощи выключателя 4.

7. Включите нагрев при помощи выключателя 3 и установите требуемую степень нагрева при помощи ручки плавной регулировки нагрева 5. Примерное положение ручки для некоторых типов нефтепродуктов приведено в таблице 3.

Таблица 3

Примерное положение ручки регулировки нагрева для некоторых типов нефтепродуктов.

Тип нефтепродуктов	Примерное положение ручки
Бензин	5,0-6,0 делений
Дизельное топливо	6,0-7,0 делений
Мазут, сырая нефть	7,0-8,0 делений

Отбор фракций производится через каждые 20 – 30 ^оС. Для каждой фракции определяется показатель преломления. По окончании перегонки, остывшую колбу взвешивают для определения массы кубового остатка. Результаты заносятся в таблицы (см. вариант 3, табл. 4, 5).

Вариант 3. Приборы, реактивы, материалы

Нефть, аппарат для разгонки нефтепродуктов ПЭ-7510 в комплекте.

Рис. 18. Общий вид аппарата ПЭ-7510

Методика анализа:

1. Выбрать охлаждающую среду бани. Категорически запрещается использовать в качестве охлаждающей среды легко воспламеняющиеся жидкости!

Для работы при температурах выше 20 °С возможно заполнение бани дистиллированной водой, при более низких температурах происходит образование льда на спирали холодильника, что нарушает температурный режим и резко снижает эффективность охлаждения. В этом случае наиболее приемлемо использование ди- и триэтиленгликолей (в частности, автомобильных тосолов).

2. Заполнить баню охлаждающей средой, для этого:

2.2. Перекрыть вентиль, находящейся внизу бани.

2.3. Присоединить шланг к выходному патрубку термостата, находящемуся на правой стороне корпуса прибора и вывести его в сливной сосуд. Через входной патрубок бани залить приблизительно 5,5 литров охлаждающей жидкости, затем медленно доливать жидкость до начала ее вытекания из шланга. Начало вытекания говорит о том, что баня заполнена.

2.4. Допускается снять верхнюю крышку прибора, затем отвернув два винта аккуратно снять крышку бани и измерить объем жидкости, при котором уровень жидкости выше входа трубки конденсатора, но ниже сливного отверстия, и, в дальнейшем, заполнять баню отмеренным количеством охлаждающей жидкости.

Поскольку в частой смене теплоносителя нет необходимости, можно присоединить к выходному шлангу стеклянную трубку, расположенную вертикально, и, открыв сливной вентиль отметить необходимый уровень с тем чтобы, в дальнейшем, по нему компенсировать потери теплоносителя за счет испарения.

3. Включить прибор.

4. Выбрать требуемую температуру охлаждающей бани.

5. Установить нужную температуру с помощью контроллера. ВНИМАНИЕ: выключение холодильника допускается в любой момент времени, однако повторное его включение возможно только не менее чем через 5 минут, которые необходимы для выравнивания давления в охлаждающем контуре холодильника. Невыполнение этого требования может привести к выходу из строя компрессора.

6. Установить на контроллере требуемое значение температуры, при этом светодиод «OUT» гаснет и не зажигается до охлаждения бани до заданной температуры. После достижения нужной температуры контроллер снова переходит в импульсный режим работы с периодическим зажиганием светодиода «OUT», что говорит об автоматическом регулировании температуры.

7. Выбрать требуемый режим нагрева бани конденсатора.

8. Отмерить 100 мл образца с помощью мерного цилиндра и возможно более полно перенести его в перегонную колбу. Следует не допускать попадания образца в отводную трубку колбы.

9. Вставить ртутный термометр с хорошо подогнанной корковой или силиконовой пробкой в горловину перегонной колбы. Положение шарика термометра в колбе должно соответствовать его конструкции и условиям калибровки. Вставить ртутный термометр для измерения температуры бани конденсатора в штуцер, расположенный на верхней крышке прибора.

10. Вставить отводную трубку перегонной колбы в горловину трубки конденсатора, отрегулировав высоту положения колбы с помощью винта лифтового механизма. Отводная трубка должна входить в конденсатор на глубину 25 – 50 мм.

11. Подставить мерный цилиндр, которым отмерялась проба под выход конденсатора. Конец конденсаторной трубки должен быть углублен в центре цилиндра на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 мл. Если не используется алонж, то кончик конденсатора должен находиться в центре цилиндра. Для уменьшения потерь дистиллята от испарения, приемный цилиндр закрывается фильтровальной бумагой или аналогичным материалом. В случае необходимости заполнить охлаждающую баню мерного цилиндра водой соответствующей температуры.

12. Включить осветитель.

13. Начать разгонку, включив нагрев перегонной колбы с образцом. Когда количество остаточной жидкости в перегонной колбе становится равным приблизительно 5 мл, необходимо провести окончательную регулировку нагрева, при этом время от момента, когда в колбе находится 5 мл остатка до температуры конца кипения.

14. Пока в мерный цилиндр продолжает стекать конденсат, отмечать и регистрировать объем конденсата с точностью 0,5 мл с интервалами 2 мин., пока не будут получены два одинаковых последовательных результата. Измерить объем в приемном цилиндре и зафиксировать его с точностью 0,5 мл.

15. После охлаждения колбы, при отсутствии паров, разъединить колбу и конденсатор, слить содержимое колбы в мерный цилиндр объемом 5 мл и опрокинуть колбу над цилиндром, позволяя стекать остатку до тех пор пока объем жидкости в цилиндре не будет увеличиваться.

Замерить объем в мерном цилиндре с точностью 0,1 мл и записать его как процент остатка.

16. Процент полного отгона есть сумма процента отгона и процента остатка. Для вычисления процента потерь следует вычесть процент полного отгона из 100 %.

Обработка результатов:

1. Определение температур кипения фракций. В ходе разгонки определяется температура начала кипения и окончания отбора фракции. Рассчитывается средняя температура кипения как среднее арифметическое. Результаты оформляются в виде таблицы 4:

Таблица 4.

Фракция	Температура, С		Количество фракции
	начала отбора	окончания отбора	г	мл
Исходный объем
1
2
3
Остаток
Потери
Всего

2. По значениям средней температуры рассчитывается средний молекулярный вес фракции по формуле:

3. Определяется плотность фракций пикнометрическим методом.

Взвешивается пустая колба; затем в неё вносится с помощью пипетки или цилиндра измеренный объём фракции, закрывается пробкой и взвешивается. По разности находится вес жидкости. Плотность рассчитывается по формуле:

.

Значения плотности приводятся к температуре 20 С, если температура измерения существенно (на 5 – 8 С и более) отличается от 20 С, по формуле:

.

4. Оценивается состав фракции по плотности и молекулярной массе.

Для разных классов соединений известны следующие формулы:

Алканы: ;

Алкилциклопентаны: ;

Алкилциклогексаны: ;

Алкилбензолы: .

Используя полученные в п. 2 значения средней молекулярной массы, рассчитывают плотность фракций и сравнивают с рассчитанной по приведенным для разных классов углеводородов формулам. Делают предварительный вывод о составе фракций (о преобладании углеводородов определенного строения).

4. Определяется показатель преломления фракции.

Определение проводится на рефрактометре, записывается значение и температура измерения. Если температура измерения сильно отличается от 20 С, вводится поправка по формуле:

.

4. Оценивается состав фракции по показателю преломления и молекулярной массе. Для разных классов соединений известны следующие формулы:

Алканы: ;

Алкилциклопентаны: ;

Алкилциклогексаны: ;

Алкилбензолы: .

4. Рассчитывается удельная и молекулярная рефракция по формулам:

, .

4. Рассчитывается рефрактометрическая разность (интерцепт рефракции) по формуле:

.

4. Оценивается состав фракции по интерцепту рефракции.

Проводится по значениям: алканы: Ri = 1,0461; нафтены моноциклические 1,0400; нафтены полициклические 1,0285; арены моноциклические 1,0627.

4. Результаты оформляются в виде таблицы 5:

Таблица 5

Свойства продуктов фракционирования

№ фракции	tcp, С			Мср	Ri	Масса фракции, г	Массовая доля фракции, %
1
2
3

4. Строятся графические зависимости: молекулярной массы, показателя преломления, плотности от массы фракции, считая точкой на оси Х среднюю точку для данной фракции.

5. В выводе привести данные примерном составе фракций.