Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПЕТРОФИЗИКА.НЕФТ-1.docx
Скачиваний:
43
Добавлен:
27.11.2019
Размер:
2.39 Mб
Скачать

Количественное определение содержания радиоактивных элементов в породе

В настоящее время существуют два способа определения содержания радиоактивных элементов.

1. Непосредственное выделение отдельных элементов при помощи химического анализа. Однако этот способ требует больших затрат времени и является весьма дорогостоящим, поскольку концентрация радиоактивных элементов в нерадиоактивных породах чрезвычайно мала (от 0,1–10-4 до 10–10-4 %).

. 2. Гамма-спектрометрический метод, который заключается в сравнении спектров гамма-излучения анализируемого вещест­ва и эталонного вещества (урана, тория, калия или каких-либо других элементов равновесного количества) при одина­ковых условиях измерений.

Лабораторная работа Гамма - спектрометрический метод определения содержания радиоактивных элементов породе

Теория. Для изучения спектра гамма-излучения использу­ются детекторы, регистрирующие гамма-излучение и пере­дающие сигналы на анализатор импульсов в виде различных амплитуд, соответствующих определенному энергетическому уровню. Детекторы могут быть двух типов: сцинтилляционные и полупроводниковые [ 9 ].

Полупроводниковые (германий-литиевые) обладают малыми размерами и высокой разрешающей способностью у=0,2-­2,5 МэВ). Однако трудности создания больших объемов чувствитель-ной области и относительно невысокая чувствитель­ность (Е = 1-10%) регистрации гaмма-квантов препятствуют широкому их использованию, особенно для низкоактивных пород. Изучение гамма-спектров низкоактивных пород производится главным образом сцинтилля-ционными детекторами

Регистрация импульсов, поступающих от детекторов, осу­ществляется многоканальными анализаторами АИ-128, АИ-256, АИ-1024, имеющими соответственно 128, 256, 1024 канала.

Каждый канал способен накапливать импульсы определенной амплитуды, соответствующие установленной энергии гамма-­квантов. Прибор АИ-1024 можно увидеть в лаборатории геофизики.

Определение содержания урана, радия, тория и калия заключается в регистрации спектров гамма-излучения образца породы, эталонов перечисленных элементов и фона с последу­ющей количественной обработкой результатов измерений [ 9 ] .

Спектр гамма-излучения, зарегистрированный амплитудным анализатором импульсов, называется аппаратурным спектром. Этот спектр существенно отличается от первичного спектра. rамма-излучения радиоизотопа вследствие сложных процессов взаимодействия гaмма-квантов с веществом сцинтиллятора, а также из-за статистических процессов, возникающих в фотоум­ножителе и анализаторе (рис. 45).

Дифференциация аппаратурных спектров улучшается с уме­ньшением разрешающей способности спектрометра ,которая оценивается величиной ή, равной отношению ширины ΔE1/2 фотопика 137Cs на половине его высоты к энергии Еγ первичного гамма-излучения––Еу= 0,662 МэВ (см. рис. ). Величина ή равна 6-10% для гaмма-спектрометров на сцин­тилляционных и 0,1-1% на полупроводниковых детекторах.

Идентификация радиоактивных элементов осуществляется по энергиям фотопиков анализируемого аппаратурного спектра, rpадуировку энергетической шкалы которого осуществляют по зависимости номера канала спектрометра от энергии эталонных излучателей: 137Cs у=0,662 МэВ), 60Co у= 1,14 и 1,32 МэВ), а также эталонов Ra, Th, К и их изотопов RaC, RaC", ThC, ThC", MsTh2, ThB (рис. 44). Для повышения точности использо-ваны фотопики с энергиями 0,6 МэВ (RaC), 0,9 МэВ (MsTh2) и 1,46 МэВ (К).

Концентрация радиоактивных элементов определяется путем сравнения интенсивностей гамма-излучения анализируемой по­роды I п и i-х эталонов (Ra, Th и К) в определенных j-x интервалах энергий E j.

Регистрируемая интенсивность гамма-излучения для опре­деленного интервала энергий

Iп+ф = Inj + Iфj в любом энер­гетическом интервале спектра складывается из интенсивности излучения породы Inj и фона lфj Величина Inj является суммой интенсивностей излучения отдельных i-x радиоактивных элемен­тов в данном j-м интервале энергий:

n

Inj = ∑ a ij Ci , ( )

i , j=1

где а ij - спектральный коэффициент, равный интенсивности гамма-излучения, зарегистриро-ванной в j - ом интервале энергий от единичной концентрации i-го радиоактивного элемента и Сi –концентрации i-го элемента в образце.

Концентрации Сi радиоактивных элементов могут быть найдены решением системы уравнений (120), в которых а ij и I пj определяются экспериментально.

Величина интенсивности Ij наиболее точно может быть определена по площади соответствующего фотопика, аппрок­симируемого кривой гауссовского распределения, с введением соответствующих поправок [4]. На практике величина I j обычно определяется либо по модальному (максимальному) значению интенсивности в фотопике, либо по сумме нескольких значений Ij в области максимума фотопика.

Рис. 45. График эталонировки энергетической шкалы спектро­метра.

Точки: 1 – используемые при построении эталонировочного графика; 2 - полученныe на образцах, для проверки линейности

Таблица 3.

Интенсивные линии гамма-излучения естественных радиоизотопов.

Радиоактивные элементы

Изотоп

Энергия изотопа МэВ

Выход энергии в кван-

квантах на распад

Ряд

урана

UX1

0,093

0,148

RaB

0,241

0,106

0,350

0,435

0,607

0,680

RaC+RaC"

1,120

0,202

1,761

0,223

Ряд

тория

MsTh2

0,907

0,243

ThB

0;238

0,400

0,580

0,282

ThC'

2,620

0,353

Калий

40K

1,460

-


При спектроскопии естественного гамма-излучения горных пород (табл. 3) с помощью сцинтилляцонных детекторов для определения радия обычно используют один из фотопиков:

радия –– 0,35; 0,607 и 1,761 МэВ, тория –– 0,238; 0,907 и 2,62 МэВ, или калия –– 1,46 МэВ. Часто для повышения точности при коли­чественной обработке используют две системы энергетических интервалов в мягкой (0,35; 0,238 и 1,46 МэВ) и жесткой (1,76; 2,62 и 1,46 МэВ) областях спектра.

Для повышения чувствительности гамма-спектрометричес­кой установки рекомендуется применять большие кристаллы NaJ (Т1) до 100 х 150 мм и навески образцов до 1500 г. Во избежание искажающего влияния рассеянного гамма-излучения на анализируемый спектр, в случае изучения больших объемов образца и в целях сопоставления результатов лабораторных и скважинных исследований, рекомендуется использовать жесткую часть спектра с энергией гамма-квантов свыше 0,5МэВ. Исходя из условий минимизации погрешностей, для количественной обработки спектрограмм гамма-излучения гор­ных пород используют фотопики, соответствующие энергиям 0,6 МэВ (RaC), 0,9 МэВ (MsTh2) и 1,46 МэВ (К) (рис. 45).

Содержание CRa радия, СТh тория и СК калия рассчитывают решением системы уравнений

11 = а1 1СRа + а12 СТh + аСК,

12 = a21 СRа + a22 СТh + a23 СК, (21)

1з= а31 СRа + а32 СТh + аззСк

при энергиях соответственно 0,6; 0,9 и 1,46 МэВ.

Числовые значения спектральных коэффициентов аi,j, входящих в уравнение (21) определяют при регистрации спектров гамма-излучения радиевого, ториевого и калиевого эталонов и рассчитывают по соотношению

aij = (I(эт+ф)ij - Iфj) mп / (mэтi Cэт i) (22)

где I (эт+ф)ij - интенсивность гамма-излучения, регистрируемая от данного i-гo эталона в опреде-ленном j-ом энергетическом интервале; Iфj-фоновая интенсивность гамма-излучения в том же j-ом энергетическом интервале (имп/мин); тп и mэт i –масса породы (г) и соответствующих эталонов;

Сэт i -концентрация соответствующего радиоэлемента в i-ом эталоне (г/г). Решение системы уравнений (21) может быть записано в следующем виде:

CRa=ΔRa/Δ; CTh=ΔTh / Δ; CK=ΔK / Δ, (23)

а11 а12 а13

Где Δ= │ а21 а22 а23│ –определитель, составленный из коэффициентов aij системы (21).

а31 а32 а33

Для вычисления определителя Δ к нему справа приписывают первые два столбца и произво-дится диагональное перемножение элементов. Полученные таким образом произведения суммируются с соответствующими знаками, определяемыми направле­нием диагоналей определителя, откуда имеем

Δ= а11 а22 а33+ а12 а23 а31+ а13 а21 а32 – а13а22а31 а11а23аЗ2 а12а21 а33

Определители ΔRa, ΔТh и ΔK получают заменой коэффици­ентов aij соответствующего столбца системы уравнений (21) ее свободными членами I j по формулам

I1 а12 а13

ΔRa= I2 а22 а23 = I1 а22 а33+ а12 а23 I3+ а13 I2 а32 – а13а22I3 I1а23аЗ2 а12 I2 а33 (25)

I3 а32 а33

а11 I1 а13

ΔTh= а21 I2 а23 │= а11 I2 а33 + I1а23а3113 а21 I313 I2 а31 - а11а23 I3 - I1 а21 а33 (26)

а31 I3 а33

а11 а12 I1

ΔK = │ а21 а22 I2 = а11а22I3 + а12 I2 a31+ I1 а21a32 - I1 а22 a31 - а11I2 a32 - а12 а21 I3 (27)

│ a31 a32 I3

Затем находят CRa, CTh, CК:

CRa= ΔRa /11 а22 а33+ а12 а23 а31+ а13 а21 а32 – а13а22а31 а11а23аЗ2 а12а21 а33 ) (28)

CTh = ΔTh / ( а11 а22 а33+ а12 а23 а31+ а13 а21 а32 – а13а22а31 а11а23аЗ2 а12а21 а33 ) (29)

CК = ΔK / ( а11 а22 а33+ а12 а23 а31+ а13 а21 а32 – а13а22а31 а11а23аЗ2 а12а21 а33 ) (30)

Время измерений интенсивностей гамма-излучения породы, фона и эталонов определяется исходя из требуемой точности оценки величин l j j с помощью номограммы, приведенной на рис.41.

Аппаратура, оборудование и материалы.

1. Стандартная спектрометрическая установка. 2. Технические весы.

3. Порошковые эталоны радия, тория, калия. 4. Секундомер.

5. Образец, измельченный до размеров частиц не более 0,25 мм в поперечнике.

Рис. 46. Стандартная спектрометрическая установка. Включает сле­дующие блоки:

а) спектрометрический детектор гамма-излучения I ; б) высоковольтный стабилизированный выпрямитель II ; в) блок питания низковольтный III; г) многоканальный амплитудный анализатор IV, состоит из: блока усилителя 1, входного устройства 2, запоминающего устройства 3, блока управления 4, устройства вывода ин­формации 5, осциллоскопа 6, блока питания 7 (при использовании определенного типа анализатора компоновка отдельных его узлов может изменяться); д) цифропечатающего устройства V;

е) самопишущего прибора VI.

Порядок проведения работы .

1. Измельчают воздушно-сухой образец.

2. Определяют массы эталона m эт и образца m п .

3. Собирают спектрометрическую установку.

4. Проверяют исправность работы анализатора.

5. Производят контрольную регистрацию гамма-излучения радиоактивного эталона в те- чение 1-2 мин от радиоактивного эталона с известной энергией первичного излучения,137 Cs.

6. Регистрируют спектр гамма-излучения от источника и проверяют соответствие канала и интервала энергии, записывают на бумажной ленте.

7.Эталонируют энергетическую шкалу спектрометра, для чего поочередно в течение 1-2 мин регистрируют спектры гамма-излучения от различных источников 60Со, 137Cs, строят график линейности спектра (рис.44), по которому и устанавливают энергию гамма-излучения, соответствующую каждому каналу.

8. Определяют эталонировочные коэффициенты aij:

а) регистрируют поочередно в течение выбранного времени ( τэт Ra, τэт Th, τэт К) спектры гамма-из-лучения от эталонов;

б) выводят накопленную информацию  Nэт Ra n , Nэт Th n ,Nэт K n ;

в) выбирают необходимые j-e интервалы энергий по спек­трограмме и рассчитывают для них величины

Iэт Rа+фj = Nэт Rа+фj / τэт Ra;

Iэт Th+фj = Nэт Тh+фj / τэт Th;

Iэт K+фj = N эт K+фj / τэт K;

9. Регистрируют спектр излучения образца породы и рассчитывают I п+фj = N п+фjп

10. Регистрируют спектр фонового гамма-излучения и рас­считывают Iфj=Nфjф.

11. Рассчитывают исправленную интенсивность гамма-из­лучения для выбранных j-тых интерва-лов энергий: I ij == Ii+фj- lфj

12. Рассчитывают величины спектральных коэффициентов aij по формуле (122). .

13. Рассчитывают концентрации радиоактивных элементов Сi в породе по данным табл. 32 и формулам (25), (26), (27). Результаты заносят в соответствующие таблицы.

Форма записи исходных данных и результатов определений.

исходные данные и результаты определений содержания ра­диоактивных элементов в горных породах заносятся в журналы по форме, приведенной в табл. 35.

Погрешности. Основная метрологическая погрешность опре­деления концентраций радиоактивных элементов по данным гамма-спектрометрии обусловлена статистической природой радиоактивного распада и свойствами выбранной системы интервалов исследуемых энергий.

Абсолютная средняя квадратическая погрешность σ(Ci) определения концентраций С; радиоак-тивных элементов рас­считывается по формуле

где Аij=Dij/Δ -элементы обратной матрицы, составленной из коэффициентов аij; Dij - алгебраическое дополнение определителя Δ исходной системы (22), полученное вычеркиванием из него j-й строки и i-ro столбца; σ (Nj) -абсолютная погрешность числа отсчетов Nj в выбранном j-M интервале σ(Nj )= √Nj .

Более полным критерием оценки качества гамма-спектро­скопических измерений является величина Li порога чувст­вительности определения i-ro элемента в j-м интервале энергий

Для снижения величины порога Li необходимо увеличить чувствительность установки, массу образца, времена и экспозиции спектра образца и фона и уменьшить уровень фонового излучения Iф.

Пороги чувствительности Li определения отдельныx элемен­тов зависят не только от величины Lij, но и от свойства выбранной системы энергетических интервалов ΔЕj , опреде­ляющей значения aij и Аij. Поэтому соответственным выбором интервалов измерений можно также уменьшить погрешность измерений.

Дополнительные ошибки при гамма-спектроскопических ис­следованиях возникают при погрешнос-тях в определении концентрации радиоакrивных элементов в эталонах, при различных плотностях и геометрии измерений образца и эталона и смещении радиоактивного - равновесия в породе.

Для оценки воспроизводимости измерений 15-20% ис­следованных образцов подвергаются повторному контролю.

Суммарная погрешность оценки концентраций радиоактивных элементов может быть установлена в результате сопоставлений данных гамма-спектрометрического и радиохимического анализов.

ВОПРОСЫ ПО ГАММА-МЕТОДУ

1. В каких единицах измеряется естественная гамма-активность горных пород?

2. От чего зависят единицы измерения гамма-активности?

З. Какими видами излучения сопровождается самопроизвольный распад ядер?

4. Дайте характеристику α , β , γ видам излучения.

5. Как определить рабочее напряжение газоразрядного счётчика?

6. Как определить с каким радиоактивным элементом связана радиоактивность горной породы?

7. На чем основано изучение естественной гамма-активности пород в настоящей работе?

8. На чем основано количественное определение содержания радиоактивных элементов?

9. Что такое радиоактивность и от чего зависит радиоактивность горных пород?

10. Изложите принцип гамма – спектрометрического метода определения содержаний

радиоактивных элементов в горной породе.

11. Как вычисляют числовые значения спектральных коэффициентов входящих в матрицу?

12. Что понимают под сцинтилляционным детектором?

13. Что понимают под аппаратурным спектром?

14. Что понимают под разрешающей способностью детектора? Какова разрешающая способность

а) сцинтилляционных детекторов; б) полупроводниковых детекторов?

15. С чем связана интенсивность фонового излучения детектора?

16. Какие блоки включает стандартное спектрометрическое устройство?

17. Что понимают под смещением радиоактивного равновесия в породе ?

УПРУГОСТЬ ГОРНЫХ ПОРОД

Горные породы считаются твердым упругим телом. Это означает, что после приложения некоторой силы F произойдет деформация объема или формы элементарных ячеек, слагающих породу, а после прекращения действия этой силы F ячейки примут прежний объем и форму. Это явление описывается законом Гука , устанавливающим связь между изменниями размеров элементарной ячейки и значением приложенной силы F на единицу площади (т.е. напряжением). Величина деформации зависит не только от приложенного напряжения, но и от упругих свойств горных пород, которые характеризyются параметрами Е и σп . Сопротивление пород продольному растяжению или сжатию получило название м о д у л я Ю н г а – Е, который является коэффициентом пропорциональности между напряжением x (продольно растягивающим или сжимающим) и соответствующей ему продольной деформацией ε:

x = Е ε = Е · Δl / l ,

где l - длина образца, а Δl - ее изменение. Отношение поперечного сжатия (растяжения) к продольному называется к о э ф ф и ц и е н т о м П у а с с о н а – σп = (Δd / d)/(Δl / l), где d и l- ширина и длина образца, Δl и Δd- их изменение.

Распространениe деформации в породах создаёт колебания (волны). Движе­ние продольной волны Р представляет собой чередование участков сжатия и растяжения, которые возникают, если имеется источник упругих колебаний (см.рис.34 а,б). Расстояние между ближайшими участками сжатия или растяжения называется д л и н о й волны λ, а время, за которое участок сжатия или растяжения проходит это расстояние, называется п е р и о д о м к о л е б а н и й - Т. Ч а с т о т а f = 1/Т представляет собой число сжатий или растяжений, прошедших через данную точку в 1с.

С к о р о с т ь движения участков сжатия или растяжения зависит от упругих свойств и плотности среды.

Разряжение

Рис.34. Упругие деформации и колебания частиц пород, возникающие при прохождении через них волн: а - продольных Р, б – поперечных S (по Б.А. Бош; 1976 г.)

Под действием приложенных извне сил, вследствие присущей им упругости, породы изменяют свою структуру (форму) и размеры. Однако они способны возвращаться к начальному состоянию после снятия деформировавших их усилий, не превосходящих предела упругости.

Способность горных пород сохранять упругость, передавать упругие деформации с определенной скоростью и поглощать упругую энергию определяется комплексом физических харак­теристик, объединяемых обобщающим понятием – упругие свойства. К числу этих характеристик относятся модули Юнга E, сдвига G, всестороннего сжатия К, скорости распространения продольных Vp, поперечных Vs и поверхностных Vk упругих волн, коэффициенты Пуассона σп объемного сжатия β, поглощение продольных, поперечных и поверхностных упругих волн  αр, αs и αr.

Упругость однородно-анизотропных пород описывается бoльшим числом (до 21) независи-мых коэффициентов упругости, скоростей упругих волн и коэффициентов поглощения.

Модули Е, G и К (Па) являются коэффициентами пропорциональности в уравнениях, свя-звающих напряжения σ (Па), созданные в породе определенными усилиями с соответст­вующими им деформациями. Напомним, что паскаль (Па) это напряжение, численно равное силе в 1 ньютон, действующей на 1м2 площади.

Коэффициент сжимаемости (Па-1) - это величина, обратная модулю всестороннего сжатия β = l/К, коэффициент Пуассона σ п = l2/ l1 (где l2 и l1 -поперечная и продольная деформации бруска породы, к торцовым граням которого приложены равные растягивающие или сжимающие усилия) характеризует интенсивность поперечных деформаций пород при приложении к образцу продольных усилий.

Скорости Vp,Vs,VR (м/с) распространения упругих колебаний связаны с временами τP, τS и τR (мкс/м) распространения упругих продольных, поперечных и поверхностных волн в образце породы следующими равенствами. Для продольных волн Vp = l/ τP, для поперечных волн VS = I / τS, для поверхностных волн VR =l / τR, где l -длина образца.

При распространении волн любого типа в образце породы их энергия переходит в энергию рассеянных волн и убывает вследствие потерь.

Амплитуда упругой волны изменяется с расстоянием х от точечного источника колебаний, где находится начало отсчета, по закону

A =A0 (x/x0) n e α (x x0)

где A0 - амплитуда на расстоянии хо от источника, находя­щегося на линии, проходящей через центр источника колебаний и точку х; n - амплитудный показатель расхождения волны от источника в зависимости от типа волны, структуры и степени неоднородности породы; α- амплитудный коэффици­ент поглощения.

В реальных горных породах обнаруживаются одновременно как рассеяние, так и затухание упругой волны, обусловленные их неидеальной упругостью и неоднородностью.

Петрофизические величины, характеризующие упругие свой­ства горных пород, должны быть известны при решении следующих задач.

1. Выяснение строения и напряженного состояния земной коры и верхней мантии методами сейсмологии и глубинного сейсмического зондирования.

2. Исследование послойной зональности упругих свойств осадочных горных пород.

  1. Тектоническое районирование.

  1. Выяснение механизма распространения, поглощенных уп­ругих волн в горных породах и их деформации при различных видах напряжений.

5. Изучение корреляционных связей между рассматривае­мыми и другими петрофизическими и петрохимическими вели­чинами.

6. Оценка пределов изменения величин, xaрактеризующих упругие свойства различных типов и групп горных пород.

7. Разработка новых модификаций и повышение эффектив­ности имеющихся методов сейс-мической разведки и акустичес­ких методов исследования скважин. Расчет и конструирование горных машин и механизмов.

  1. Обоснование параметров взрывных работ.

10. Оценка устойчивости массивов пород, обнажаемых гор­ными выработками.

Коэффициенты и модули упругости сухих образцов пород, определенные динамическими способами, изменяются в следую­щих пределах: модуль Юнга Е (<0,3-22)×1010 Па, модуль сдвига G (<0,1-9)×1010 Па, модуль всестороннего сжатия K (<0,15-14)×1010 Па, коэффициент Пуассона σп 0,08-0,42.

Здесь малые значения модулей упругости Е, G и К относятся к рыхлым, большие - к плотным породам. Наименьшие вели­чины σп установлены у преимущественно кварцевых пород (кварцитов и др.). Влажность пород снижает величины модулей и коэффициентов упругости.

Скорость Vp распространения упругих волн в горных породах изменяется от < 300 до 8 000 м/с и более. Скорости Vs и VR варьируют в менее широких пределах. Коэффициенты σп поглощения продольных волн при частоте 1 МГц для свежих магматических пород колеблются в пределах 0,8-5 м 1. Для выветрелых гранитов и граносиенитов σп.. выше - от 11 до 14 1 .

Еще большие значения для тех же пород имеют коэффициенты поглощения поперечных волн-от 18 до 27 м 1. В водонасыщенных песках при частоте 30-35 кГц σп = 0,21 м 1, а при частоте 80-90 кГц достигает 1,5 м 1. В нефтенасыщен­ном песке при тех же частотах его величины соответственно равны 4,2 и 5,6 м 1.

Величины, характеризующие упругие свойства горных пород, зависят от их состава, структуры, частоты упругих колебаний, температуры и давления.

МОДУЛИ И КОЭФФИЦИЕНТЫ УПРУГОСТИ

Способы определения коэффициентов упругости Е, σп, β, К, G подразделяются на статические и динамические.

В статических способах при помощи механических, оптико­-механических, акустических, электромеханических и других тензометров определяются линейные перемещения или дефор­мации при заданных напряжениях сжатия, реже растяжения, изгиба или кручения, по которым рассчитываются коэффици­енты упругости.

В импульсных динамических способах для определения коэффициентов упругости в одном или

двух образцах пород возбуждаются звуковые или ультразвуковые колебания и регистрируются две скорости распространения vp и vpст. В неограниченной по размерам породе и в ее стержне и Vs ~ продольных и поперечных колебаний или и VR продольных и поверхностных (релеевских) колебаний. По этим скоростям и плотности сухой породы δс, можно рас­считать основные коэффициенты упругости.

Лабораторная работа 1