- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Вопросы для самоподготовки
1. Классификация и назначение главных спектральных (оптических) методов исследования.
2. Абсорбционный спектральный анализ, происхождение спектров поглощения.
3. Инфракрасная спектроскопия, задачи, решаемые ИК - спектроскопией, в исследовании состава и свойств строительных материалов.
4. Основной закон фотометрии, оптическая плотность.
5. Методы, аппаратура и условия проведения фотоколориметрических исследований.
Задачи для самостоятельного решения
1. Для определения растворимости силикатной составляющей перлита, трепела и керамзита получили данные для калибровочной кривой.
Концентрация Оптическая
стандартного раствора SiO2, моль/л плотность, A
0,2 0,03
0,4 0,07
0,6 0,10
0,8 0,14
1,0 0,17
1,2 0,21
Навески исследуемых материалов массой 1,0000 г взболтали с 100 мл воды и оставили на хранение при температуре 25 °С. Через 1; 7; 14 суток отбирали по 10 мл и определяли оптическую плотность, данные по которой представлены в таблице. Определите растворимость SiO2 в мг/г и мг/м2 и сделайте вывод, как изменяются эти величины в зависимости от степени дисперсности материала и длительности взаимодействия.
Значения растворимости (мг/г, мг/м2) в зависимости от степени дисперсности через 1; 7 и 14 сут. представьте графически.
Влияние степени дисперсности и времени контакта
на растворимость силикатной составляющей
Мате-риал |
Степень дисперсности S, м2/г |
Оптическая плотность через сут. |
Растворимость материала через сут. |
|||||||
|
|
|
1 |
7 |
14 |
|||||
1 |
7 |
14 |
||||||||
мг
г |
мг
м2 |
мг
г |
мг
м2 |
мг
г |
мг
м2 |
|||||
перлит |
0,1 0,3 0,5 |
0,03 0,08 0,15 |
0,05 0,15 0,21 |
0,06 0,17 0,23 |
|
|
|
|
|
|
трепел |
0,1 0,3 0,5 |
0,09 0,12 0,18 |
0,20 0,21 0,25 |
0,21 0,22 0,23 |
|
|
|
|
|
|
керамзит |
0,1 0,3 0,5 |
0,03 0,07 0,08 |
0,06 0,09 0,10 |
0,07 0,10 0,10 |
|
|
|
|
|
|
2. Для определения наличия железа в воде фотоколориметрическим методом в мерную колбу емкостью 25,0 мл ввели 6,0 мл стандартного раствора железа (ТFe = 0,01000 г/мл), во вторую колбу - 20,0 мл исследуемой воды. После добавление соответствующих реактивов и доведения объема раствора до
25,0 мл были определены оптические плотности растворов на колориметре:
А1 = 0,33; А2 = 0,51. Вычислите содержание железа в анализируемой воде в мг/л. Ответ: 4,6 мг/л.
3. Для определения железа в воде в мерных колбах емкостью 60,0 мл были приготовлены стандартный и исследуемый растворы, Для приготовлений стандартного раствора взяли 8,0 мл раствора соли железа (ТFe = 0,01000 мг/мл), а для приготовления исследуемого - 26,0 мл воды. После добавление соответствующих реактивов и доведения общего объема раствора до 5О мл оптические плотности растворов определили на фотоколориметре; Аст. = 0,65; Аиссл. = 0,62. Вычислите концентрацию железа в исследуемой воде, мг/л.
Ответ: 3,05 мг/л.
4. В производстве полимербетона на основе мочевиноформальдегидных смол наблюдается выделение токсичного формальдегида (СН2О), который улавливается поглотительной жидкостью. Определите эффективность действия поглотительной жидкости, если равные объемы воздуха в одинаковых условиях пропущены через воду и через поглотительную жидкость и для анализа взято 20,0 мл воды (оптическая плотность 0,080) и 6,0 мл поглотительной жидкости (оптическая плотность 0,110). Для решения задачи постройте калибровочную кривую по нижеследующим данным.
Концентрация стандартного раствора СН2О, мг/л |
Оптическая плотность А |
0,2 |
0,024 |
0,4 |
0,045 |
0,6 |
0,069 |
0,8 |
0,093 |
1,0 |
0,020 |
1,2 |
0,163 |
1,6 |
0,182 |
5. Решите задачу по условию, аналогичному задаче 4, если объем воды, взятой для анализа, 10,0 мл (оптическая плотность 0,140), объем поглотительной жидкости 2,0 мл (оптическая плотность 0,125).