Порядок выполнения работы

В кювету помещают зерно ионообменника. Затем на площадку устанавливают груз. Стержень скользит по муфте, футерованной внутри тефлоном для устранения трения. В результате надавливания происходит деформация зерна. Измерение величины диаметра зерна проводят с помощью горизонтального микроскопа с окулярной сеткой. Определение проводят на 10-20 гранулах образца сорбента.

Упругие свойства гранул характеризуются коэффициентом упругости , представляющим собой изменение величины диаметра (d) зерна в процентах при нагрузке (Р):

С помощью указанного метода определяют также изменение прочности гранул ионообменника в процессе или после его длительного контакта с органическими веществами (аминокислоты, пигменты пищевых производств и др.). Мерой прочности выбрана нагрузка, при которой зерно начинает необратимо деформироваться. Расчет изменения прочности (%) проводят по формуле:

где Р, Р’ - нагрузка на гранулу до и после длительной эксплуатации, г/мм.

Рис. 2. Прибор для определения прочности зерен ионообменников 1. Кювета. 2. Стержень. 3. Площадка для груза. 4. Муфта. 5. Микроскоп.

Практическая работа № 16

3.10. Изучение влияния гидроксида натрия на изменение характера функциональных групп анионообменников

Цель работы - изучение изменений, происходящих с функциональными группами анионообменников под действием гидроксида натрия.

Оборудование и реактивы:

1. Анионит АВ-16 или АВ-17 (кондиционированные).

2. Раствор гидроксида натрия 3 моль/л.

3. Колбы конические на 250 мл.

4. Термостат воздушный.

5. Инфракрасный спектрофотометр.

Порядок выполнения работы

Навеску анионообменника в ОН-форме массой 0,5 г помещают в коническую колбу и заливают 200 мл 3 моль/л раствора гидроксида натрия. Колбу помещают в термостат и выдерживают в течение 2 ч при температуре 90 С. После этого навеску ионита переносят на фильтр и промывают от избытка NaОН дистиллированной водой (контроль по рН).

Об изменениях, происходящих в ионообменнике, судят по ИК-спектрам исходного образца и образца после термообработки или действия щелочного раствора. Образцы ионообменников подготавливают для снятия ИК спектров. Результаты анализа ИК-спектров обработанных образцов анионита АВ-16 свидетельствуют о появлении в фазе ионообменника групп С=О (пик в области 1700 см^-1), что связано с таутомерными реакциями пиридинового цикла:

Для ИКС анионообменника АВ-17 после термообработки характерно уменьшение интенсивности пиков при 2560, 1640 и 835 см^-1, характерных для колебаний ОН-групп, связанных с четвертичным азотом функциональной группы анионита. Появление максимумов при 3430-3360, 1348 и 1146 см^-1 свидетельствует об образовании низкоосновных групп.

Для образцов ионообменников, обработанных раствором гидроксида натрия, расчет количества образовавшихся в АВ-16 групп С= О (пик 1700 см^-1) и разрушившихся четвертичных аммониевых оснований в АВ-17 (пик 2560 см^-1) проводится с использованием метода базисной линии. Для этого сравнивается интенсивность обсуждаемых максимумов в исходных и обработанных образцах.

Практичеcкая работа № 17