В.В. Зимнухов, в.Ф. Пилипас, с.Н. Абрамова, н.А. Бахарева к вопросу количественного определения лекарственных третичных аминов

Краснодарское краевое бюро СМЭ

В судебно-химическом анализе для количественного определения лекарственных веществ из группы третичных аминов широко используются экстракционно-фотометрические методы, основанные на реакции с кислотными красителями. Они отличаются высокой чувствительностью, хорошей воспроизводимостью и доступностью. Методы основаны на том, что кислотные красители при определенных условиях с третичными аминами образует окрашенные ионные ассоциаты, которые легко экстрагируются органическими растворителями. Интенсивность окраски экстракта в определенных пределах пропорциональна количеству определяемого третичного амина.

В судебно-химическом анализе для определения третичных аминов экстракционно-фотометрическим методом наиболее часто используется кислотный краситель – метиловый оранжевый. Этот индикатор является универсальным реагентом, так как вступает в реакцию с большинством веществ из этой группы. Большим его достоинством является и то, что он практически не экстрагируется из реакционной системы органическим экстрагентами в широких диапазонах рН среды.

При определении третичных аминов, выделенных из биологических объектов, требуется предварительная очистка их от соэкстрактивных веществ. Для этих целей наиболее часто используется тонкослойная хроматография с последующим элюированием определяемого веществ из зоны его локализации.

Нами ранее был разработан метод количественного определения атропина и кодеина экстракционно-фотометрическим методом по реакции с метиловым оранжевым в сочетании с электрофорезом на бумаге [1, 2]. При этом установлено, что определение этих веществ можно проводить без предварительного их элюирования с электрофореграмм. Определяемые вещества в реакцию образования ионного ассоциата вводятся на электрофореграмме с места их локализации. В зависимости от концентрации анализируемого вещества (интенсивность окраски и площадь зоны, проявленной реактивом Драгендорфа) в реакцию образования ионного ассоциата вводят часть или весь выделенный участок электрофореграммы.

Предложенный вариант был затем изучен нами для экстракционно-фотометрического определения других лекарственных аминов, часто встречающихся в практике судебно-ме6дицинской экспертизы отравлений. Были подобраны оптимальные условия определения амидопирина, галидора, димедрола, курантила, корданума, но-шпы, церукала, этацизина, этмозина. Разработанная методика может быть легко адаптирована и для определения других лекарственных аминов.

Электрофорез проводили на бумаге «Filtrak FN-11» в камерах ПВЭФ-1 или ПВАФОР-1 при напряжении 400 В, используя в качестве электролита универсальную буферную смесь Бриттона-Робинсона с рН 2 или 10% раствор уксусной кислоты. Электрофорез в зависимости от электролита проводится в течение 1-2 часов. Подобраны оптимальные значения рН среды при получении ионного ассоциата (рН 2 при определении но-шпы и курантила и рН 5 при определении остальных из указанных выше веществ).

Предложенный нами вариант позволяет проводить экстракционно-фотометрическое определение следовых количеств лекарственных третичных аминов. В этих случаях количественный анализ проводится во всем объеме «щелочного» экстракта. Для идентификации обнаруженных веществ используют хлороформный экстракт ионного ассоциата после измерения его оптической плотности, применяя тонкослойную хроматографию и другие аналитические методы.