4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу

Материал колонки: хромосорб W, фр. (80-100 меш.); покрытие (неподвижная фаза) -15% карбовакс 1500, температура: изотермический режим (60-100°С); тестовая смесь(1г/л): метанол, ацетон, этанол, изопропанол, используемые с целью проверки качества колонки, чувствительности детектора и эффективности разделения; детектор: пламенно-ионизационный (ПИД).

Внутренние органы и ткани. Навеску измельченного объекта массой 5 г помещают в соответствующую емкость объемом 15 мл, добавляют 0,5 мл 0,5% раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты. Емкость плотно закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпачком и нагревают на кипящей водяной бане не менее 15 мин.

Кровь, моча. Исследуемый объект, объемом 0,5 мл, помещают в емкость объемом 15 мл, закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпачком, и оставляют при комнатной температуре на 5-10 минут. В системе устанавливается термодинамическое равновесие между жидкой и паровой фазами.

Затем в емкостях прокалывают иглой медицинского шприца резиновую пробку, отбирают 2 мл парогазовой фазы и вводят в испаритель газового хроматографа.

4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.

Разделение веществ проводится на двух или четырех хроматографических коло­нках с неподвижными фазами различной полярности. В качестве детектора - ПИД. При калибровке прибора и его поверке используется стандартная смесь хлорорганических и ароматических углеводородов.

В пенициллиновый флакон вносят 0,5 мл 0,2% раствора н-пропанола, 5 г измельченного биологического материала или 2 мл крови (мочи). Флакон закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпачком и нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 80°С.. Медицинским шприцем отбирают 2 мл парогазовой фазы и вводят в хроматограф. Идентификацию веществ проводят относительно времени удерживания н-пропанола, которое принимают за 1.

Контрольные вопросы

1. Что такое азеотропная смесь?

2. Почему для подкисления биологического материала при перегонке токсических веществ с водяным паром применяют органические кислоты?

3. В каких случаях для подкисления используют минеральные кислоты?

4. Охарактеризуйте основные особенности изолирования тетраэтилсвинца, уксусной кислоты, синильной кислоты.

5. С помощью каких реакций можно обнаружить ТЭС в дистилляте?

6. Какие качественные реакции позволяют определить в дистилляте наличие хлорированных углеводородов?

7. В чём состоит особенность проведения реакции образования берлинской лазури? Какое судебно-химическое значение она имеет?

8. Какие требования предъявляются к газам-носителям в ГЖХ?

9. Виды хроматографических колонок и твердых носителей.

10. Какие требования предъявляются к неподвижной жидкой фазе, классификация фаз?

11. Какие детекторы используются в ГЖХ? Принципы работы.

12. Каковы качественные и количественные параметры веществ в ГЖХ?

13. Почему перед обнаружением метилового спирта необходимо убедиться в отсутствии формальдегида в дистилляте?

14. Как отличить этиловый спирт от метилового спирта?

15. Что такое сивушные масла, их состав и способы обнаружения?

16. В каких условиях и почему проводят ГЖХ определение этиленгликоля?

17. Перечислите методы экспресс-диагностики алкогольного опьянения.

18. Какие методы используются в ГЖХ определении спиртов алифатического ряда?

19. В каких единицах измеряется концентрация этилового спирта в биологических объектах?

20. Как проводится расчет концентрации спиртов алифатического ряда при ГЖХ анализе алкилнитритным методом?