3. Определение оптической плотности

1. Выполнить операции, указанные в пп. 5.2.1 – 5.2.6.

2. Нажать клавишу «(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0,0000,001, а слева – индекс «5».

Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».

3. Нажать клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажать клавишу «(5)».

Установить поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не боле чем на 0,001, снять показание с фотометрического табло.

Примечание. В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность по формуле

, (1)

где - коэффициент пропускания измеряемого образца.

4. Определение концентрации

Определение концентрации исследуемого раствора на спектрофотометре возможно при линейной зависимости оптической плотности исследуемого раствора от концентрации.

Концентрация исследуемого раствора рассчитывается по формуле

, (2)

где [ и Ь – коэффициенты, определяемые по градуировочному графику.

Градуировочный график построить следующим образом.

Приготовить ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентрации этого вещества в исследуемом растворе.

Определить оптические плотности всех растворов и построить градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.

По градуировочному графику определить коэффициенты [ и Ь.

[ = - значение оптической плотности при=0, то есть при пересечении градуировочного графика с осью оптической плотности.

Ь =, (3)

где - угол между градуировочной прямой и осью концентраций; () – текущая точка градуировочного графика.

Во избежание потери информации (так как на табло высвечиваются только четыре значащих цифры) значением константы Ь должно находиться в диапазоне от 0,001 до 0,1; в связи с этим в память МПС необходимо вводить вместо константы Ь величину

Ь’ = ЬК, (4)

где К – масштабный коэффициент.

5. Измерение параметров, регулирование и настройка

Измерение параметров, регулирование и настройка производятся потребителем как при установке спектрофотометра, так и при периодической проверке его технического состояния (см. раздел 7).

Если регулирование и настройка не приводят к достижению требуемых параметров, то спектрофотометр подлежит ремонту.

1. Регулировка источников излучения

Проверку правильности установки источников излучения производить в видимой области спектра в диапазоне длин волн от 540 до 600 нм визуальным способом по изображению светового пятна в конце кюветного отделения в следующем порядке.

Закрыть установленный в рабочее положение фотоэлемент шторкой, повернув рукоятку 49 (см. рис. 3) переключения шторки в положение ЗАКР, и включить проверяемый источник излучения, как указано в п. 4.2.

Установить любую длину волны в диапазоне от 540 до 600 нм и установить щель 6,5 нм.

Поднять крышку кюветного отделения и поместить лист плотной белой бумаги в конце кюветного отделения; если положение источников света не нарушено, на листе бумаги должно быть равномерно освещенное прямоугольное световое пятно с резкими краями слева и справа. Допускается плавное изменение освещенности по площади светового пятна.

При наличии темных полос на прямоугольном световом пятне или искажении его формы произвести регулировку лампы в держателе, предварительно сняв кожух осветителя. Регулировку в горизонтальной плоскости производить винтами, обеспечивающими перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях, регулировку во высоте и поворот вокруг вертикальной оси производить при отпущенном винте 35.

В случае замены вышедших из строя источников излучения новыми, а также после замены ртутно-гелиевой лампы дейтериевой лампой обязательно проверить установку ламп, так как лампы не взаимозаменяемы.

При этом лампу накаливания нужно устанавливать так, чтобы держатель нити накала не перекрывал световой поток (на световом пятне не должно быть темной полосы). При повторных включениях дейтериевой и ртутно-гелиевой ламп следует дать им остыть и только после этого включить снова. После переключения ламп необходимо убедиться в точной фиксации положения эллиптического зеркала.

Регулировку дейтериевой и ртутно-гелиевой ламп, а также окончательную регулировку лампы накаливания производить фотоэлектрическим способом по максимальному отклонению стрелки на стрелочном приборе измерительного блока, входящего в комплект спектрофотометра. Для этого подключить измерительный блок из комплекта запасных частей и принадлежностей к клеммам, установить рукоятку 49 (рис. 3) в положение ОТКР. Регулировкой лампы добиться максимального отклонения стрелки вправо. Значения ширины щели и усиления необходимо подбирать переключателем 21 и рукояткой УСИЛЕНИЕ измерительного блока таким образом, чтобы стрелка все время находилась в пределах шкалы. После регулировки ламп следует отключить измерительный блок от спектрофотометра.