2.3.2.Лабораторная работа№7

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВАХ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Для выполнения лабораторной работы «ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВАХ»по ГОСТ 15027.14-77 необходимо знать теорию растворов, основные принципы фотометрического метода анализа.

КРАТКОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ. Фотометрический анализ - это группа методов, используемых в химическом анализе, основанных на измерении поглощения электромагнитного излучения в видимой и ближней УФ-области спектра растворами анализируемых веществ. При этом определяемый компонент сначала переводят в окрашенное соединение. При прохождении света через слой окрашенного вещества и, в частности, через окрашенный раствор происходит поглощение некоторой части его энергии. Остальная часть света проходит через раствор. Интенсивность монохроматического излучения, проходящего через исследуемый раствор, зависит от концентрации и толщины слоя раствора. Эта зависимость выражается законом Ламберта-Бугера-Бера A =  . C. l, где A - оптическая плотность раствора; - коэффициент молярного поглощения л/моль см; С - концентрация раствора, моль/л, l - толщина слоя раствора, см.

Оптическая плотность раствора - безразмерная величина, определяемая из соотношения A = lg I₀ / I, где I₀- интенсивность падающего на раствор потока излучения, I - интенсивность прошедшего через раствор потока излучения.

Коэффициент молярного поглощения равен оптической плотности 1 М раствора толщиной 1 см. Величина зависит от длины волны падающего излучения, температуры раствора, природы исследуемого вещества и не зависит от толщины поглощающего слоя и концентрации. Для определения концентрации окрашенного раствора измеряют его оптическую плотность с помощью фотометра.

Колориметрический метод определения титана основан на сравнении окраски раствора, полученной от действия пероксида водорода в разбавленном сернокислом растворе исследуемого вещества, с окраской, получаемой в стандартном растворе сульфата титана. Пероксид водорода в присутствии серной кислоты вызывает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием комплексной пероксидисульфотитановой кислоты:

H₂[TiO(SO₄)₂] + H₂O₂ -----> H₂[TiO(H₂O₂)(SO₄)₂]

Целью работы является определение содержания титана в медьсодержащем сплаве фотометрическим методом.

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ:

Приготовление стандартного раствора. Навеску 0.201 г металлического титана растворяют при нагревании (под тягой!) в 100 мл серной кислоты (1:4), добавляют при кипячении по каплям азотную кислоту (1:1) до обесцвечивания раствора и продолжают кипятить еще в течение 2-3 минут. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой, перемешивают.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 см³пипеткой вносят 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 мл стандартного раствора титана, добавляют в каждую по 25 мл серной кислоты , 5 мл фосфорной кислоты и 1 мл пероксида водорода, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотометре (рис.1). Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.