Исследование минерализата на наличие ионов свинца. Малые количества осадка свинца сульфата (менее 2 мг)

Реакция с дитизоном. К 3 мл фильтрата, полученно­го после растворения осадка свинца сульфата в горячем растворе аммония аце­тата, прибавляют 10 % раствора аммония гидроксида, устанавливая рН = 7,5 по универсальному индикатору, добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01 % раствор дитизона в хлороформе. При наличии ионов свинца хлороформный слой приобретает пурпурно-красное окрашивание.

Для подтверждения наличия дитизоната свинца в хлороформном слое его отделяют от водной фазы и переносят в делительную воронку, в которую при­бавляют 2 мл 1 М раствора кислоты азотной и взбалтывают. При этом в водную фазу (реэкстракт) переходят ионы свинца, а дитизон остается в хлороформном слое, окрашивая его в зеленый цвет. От хлороформного слоя отделяют водную фазу и определяют в ней наличие ионов свинца при помощи описанных ниже реакций.

Чувствительность реакции – 0,05 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,02 мг/100 г объекта.

При положительном результате реакции с дитизоном выполняют микрокристаллоскопические реакции.

Реакция с цезия хлоридом и калия йодидом. На предметное стекло нано­сят 4—5 капель водной фазы, которую выпаривают на небольшом пламени. На сухой остаток наносят 2—3 капли 30% раствора кислоты уксусной. С одного края жидкости помещают 2—3 кристаллика цезия хлорида, а с противополож­ного — несколько кристалликов калия йодида. При наличии ионов свинца обра­зуется желто-зеленые игольчатые кристаллы, собранные в виде сфероидов.

Pb(NO₃)₂ + CsCL + 3KI  Cs[Pbl₃] + KCL + 2KNO₃

Чувствительность – 1 ∙ 10^-5 мг/мл. Граница обнаружения – 0,015 мг.

Реакция с меди ацетатом и калия нитритом. На предметное стекло на­носят несколько капель водной фазы, которую на небольшом пламени выпари­вают досуха. На сухой остаток наносят 1—2 капли 1% раствора меди ацетата и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли 30 % раствора кислоты уксусной, а затем на край жидкости вносят несколько кристалликов калия нитрита. Образование черных или коричневых кристаллов, имеющих форму куба, указывает на наличие ионов свинца в водной фазе:

Pb(NO₃)₂+ Cu(CH₃COO)₂+ 6KNO₂  K₂Cu[Pb(NO₂)₆] + 2KNO₃ + 2CН₃COOK

Чувствительность реакции – 0,01 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,015 мг/100 г объекта.

Большие количества осадка свинца сульфата (свыше 2 мг)

Осадок свинца сульфата отделяют от бария сульфата, как описано выше, а фильтрат исследуют на катионы свинца. Раствор, содержащий свинца ацетат, доводят до рН = 5 (по универсальному индикатору) с помощью 10 % раствора аммония гидроксида и проводят осадочные реакции.

Реакция с калия йодидом. В пробирку вносят 0,5 мл фильтрата и несколь­ко капель 5 % раствора калия йодида. При наличии ионов свинца выпадает жел­тый осадок свинца йодида, который растворяется при нагревании и вновь появ­ляется в виде желтых пластинок при охлаждении раствора.

Pb(CH₃COO)₂+ 2KI  PbI₂↓ + 2СН₃СООК

Реакция с калия хроматом. К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель 5 % раствора калия хромата. Образование оранжево-желтого осад­ка свинца хромата указывает на наличие ионов свинца в минерализате.

2 Pb(СН₃СОО)₂ + К₂Сг₂О₇ + Н₂О  2PbCrO₄↓ + 2СН₃СООК + 2СН₃СОOH

Реакция с натрия сульфидом. К 0,5 мл исследуемого раствора прибавля­ют 3—5 капель натрия сульфида. Появление черного осадка свинца сульфида (или мути) указывает на наличие ионов свинца в минерализате.

Pb(CH₃COO)₂ + H₂S  PbS↓ + 2СН₃СООН

Реакция с серной кислотой. К 0,5 мл исследуемого раствора вносят в про­бирку и прибавляют 5 капель 10 % раствора серной кислоты. Появление белого осадка указывает на наличие ионов свинца в минерализате.

Pb(CH₃COO)₂ + H₂SO₄  PbSO₄↓ + 2СН₃СООН