Ситуационные задачи

1. а) При определении потери в массе при высушивании взвесили 0,5051 г. анальгина, высушили при температуре 1000С. Постоянная масса анальгина стала равной 0,4798 г. Рассчитайте потерю в массе при высушивании. б) При количественном определении анальгина на титрование 0,2001 г. было затрачено 16,6 мл 0,1 моль/л раствора йода (Кп = 1,0). Сделайте заключение о соответствии качества лекарственного вещества требованиям ФС (М.м. 351,36).

2. При количественном определении фурадонина по ГФ D_Х = 0,465 (, m = 0,1012 г). Соответствует ли содержание фурадонина (%) требованиям ГФ? Какие законы лежат в основе фотометрического анализа?

3. Если по методике, описанной в ГФ, при количественной определении фурацилина (m = 0,1016 г) на анализ затрачено 3,0 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (на контрольный опыт затрачено 5,2 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия), то будет ли анализируемый препарат соответствовать требованиям ГФ? Напишите схемы реакций.

4. Дайте заключение о качестве анальгина (М.м. 351,36) по количественному определению с учетом требований ГФ (должно быть анальгина в препарате не менее 99,0% в пересчете на сухое вещество), если при навеске 0,2014 г. на титрование израсходовалось 11,4 мл 0,1 моль/л раствора йода с Кп = 0,998. Потеря в массе при высушивании составляет 5,5%.

5. Рассчитайте объем раствора йода (0,01 моль/л) УЧ (1/2 I₂ ) с К 1,0000, который свяжется, если 0,1000 г нитрофурала (фурацилина) растворили в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и на анализ взяли 5 мл полученного раствора. М.м. нитрофурала (фурацилина) 198,14.

6. Сделайте заключение о качестве фуразолидона, если 0,1000 г лекарственного вещества растворили в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 50 мл; 0,6 мл этого раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора составляет 0,300, толщина слоя – 0,5 см, а удельный показатель поглощенияравен 500. Согласно ФС, содержание фуразолидона в пересчете на сухое вещество должно быть от 98,0 % до 102,0 %.

Литература для студента:

1. Государственная фармакопея СССР / Министерство здравоохранения СССР. – Х изд. – М.: Медицина, 1968. – С. 94, 100, 145, 319, 322, 324

2. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: учебное пособие / В. Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 377-381, 419-427

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. Под редакцией А.П. Арзамасцева, стр. 249-252, 254-257

Приложение 1

Фармакопейные статьи

Furacilinum

Фурацилин

Nitrofuralum*

5-нитрофурфурола семикарбазон

С₆Н₆N₄О₄ М.в. 198,14

Описание. Желтый или зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, мало растворим в 95% спирте, практически не растворим в эфире, растворим в щелочах.

Подлинность. 0,01 г. препарата растворяют в смеси 5 мл воды и 5 мл раствора едкого натра; появляется оранжево-красное окрашивание.

При нагревании полученного раствора выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги, внесённой в пары кипящей жидкости.

Температура плавления. 230-236⁰С (с разложением, метод 1а).

Хлориды. 2 г. препарата взбалтывают с 40 мл воды и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. 10 мл полученного фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Семикарбазид. 10 мл того же фильтрата подогревают и вливают в 2 мл реактива Фелинга, предварительно нагретого до кипения, окраска раствора постепенно от жёлтой переходит в тёмно-зелёную; в течении часа не должен выпадать красный осадок закиси меди.

Сульфатная зола и тяжёлые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г. препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжёлые металлы (не более 0,001% в препарате).

Мышьяк. 0,5 г. препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,1 г. препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу ёмкостью 500 мл, прибавляют 4 г. хлорида натрия, 300 мл воды и растворяют при подогревании до 70-80⁰С на водяной бане. Охлаждённый раствор доводят до метки и перемешивают. К 5 мл 0,01 н. раствора йода, помещённым в колбу ёмкостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 мл разведённой серной кислоты и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор-крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г. С₆Н₆N₄О₄, которого в препарате должно быть не менее 97,5%.