Рекомендации к выполнению практической работы
Цель работы: провести фармакопейный анализ новокаина;
Задания для практической работы:
I. Анализ новокаина
Задание 1. Установить физические свойства новокаина и сопоставить с данными ГФ Х
Задание 2. Выполнить количественное определение новокаина методом нитритометрии с внешним и внутренним индикаторами.
Задание 1.
Установить физические свойства новокаина и сопоставить с данными ГФ Х.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, на языке вызывает чувство онемения.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.
Задание 2.
Выполнить количественное определение новокаина нитритометрическим методом с внешним и внутренним индикатором.
1. При определении точки эквивалентности с помощью внешнего индикатора предварительно рассчитывают теоретический расход титранта для взятой массы, предполагая содержание вещества равным не менее 99,5%.
Методика: Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл разведенной соляной кислоты и 10 мл воды. Добавляют воды до общего объёма 80 мл, 1г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют раствором натрия нитрита (0,1 моль/л) при температуре 18-200С. Титруют равномерно, прибавляя его в начале титрования со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до рассчитанного значения эквивалентного количества, скорость титрования уменьшают до одной капли в 1 мин). С этого момента начинают определение конца титрования с помощью внешнего индикатора, для чего анализируемый раствор наносят на йодкрахмальную бумагу стеклянной палочкой, спустя 2 мин после добавления 1 капли раствора нитрита натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Для расчета количественного содержания из объёма натрия нитрита, пошедшего на титрование массы препарата, вычитают объём титранта, израсходованного в контрольном опыте.
1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г С13Н20N2О2∙HCl, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
2. В другой массе определяют точку эквивалентности с помощью внутреннего индикатора (нейтральный красный) или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим, рассчитывая предварительно теоретический расход титранта.
Литература для студента:
1. Аксенова Э. Н. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии [Текст]: учебное пособие / Э. Н., Аксенова, О. П. Андрианова, А. П. Арзамасцев. – М. : Медицина, 2001. – С.102-113, 117-119.
2. Фармацевтическая химия. В 2 ч. [Текст]: учебное пособие / В. Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 93, 95.
3. Материал лекции №4.
Дополнительная литература:
1. Тесты к экзамену по фармацевтической химии для студентов 3 курса фармацевтического факультета [Текст] : учебно-методическое пособие /Твер. гос. мед. акад. ; [под ред. М. А. Демидовой, М.Н. Быстровой]. – [Тверь] : ТГМА, 2009. - 84 с.
2. Государственная фармакопея СССР Х изд. - М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
Приложение 1