- •Методические рекомендации для самостоятельной работы студентов к занятию №10
- •Тверь, 2013
- •План изучения темы
- •Теоретические вопросы для подготовки к занятию:
- •Реакции, характерные для альдегидов
- •Реакции нуклеофильного присоединения
- •Реакции конденсации (электрофильного замещения)
- •Реакции окисления
- •Реакции полимеризации
- •Определение подлинности
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Количественное определение
- •Использование в медицине
- •Дайте ответы на ситуационные задачи
- •Тестовые задания по теме занятия:
- •Solutio Formaldehydi Раствор формальдегида
- •Hexamethylentetraminum Гексаметилентетрамин
- •Chloralum hydratum Хлоралгидрат
- •2,2,2 – Трихлорэтандиол – 1,1
Solutio Formaldehydi Раствор формальдегида
Formalinum
Формалин
СН2О М.в 30,03
Описание. Прозрачная бесцветна жидкость своеобразного острого запаха. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом. Стабилизируют прибавлением метилового спирта, не более 1,0%.
Подлинность. К 2 мл раствора нитрата серебра прибавляют 10-12 капель раствора аммиака и 2-3 капли препарата, нагревают на водяной бане с температурой 50-60о; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.
К раствору 0,02-0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 2 капли препарата и нагревают; появляется красное окрашивание.
Плотность 1,078-1,093.
Муравьиная кислота. 10 мл препарата титруют 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0046 г СН2О, которой в препарате должно быть не более 0,2%.
Остаток после прокаливания. 20 мл препарата выпаривают на водяной бане досуха. Полученную белую массу сжигают и прокаливают. Остаток не должен быть более 0,005%.
Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и разводят водой до объема 100 мл. К 5 мл этого раствора в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора йода и 10 мл 1 н. раствора едкого натра, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 11 мл 1 н. раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал).
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,001501 г СН2О, которого в препарате должно быть 36,5-37,5%.
Примечание. Для приготовления разведенных растворов формалина можно применять формалин с содержанием формальдегида менее 36,5%, но с учетом фактического содержания формальдегида.
Хранение. В хорошо укупоренных склянках, в защищенных от света месте, при температуре не ниже 9о.
Примечание. Если в рецепте прописан раствор формалина иной концентрации, то при расчетах исходный препарат – формалин – принимается за единицу (100%). Если же прописан раствор формальдегида (а не раствор формалина) той или иной концентрации, то при расчетах исходят из фактического содержания формальдегида в исходном препарате – формалине.
Антисептическое средство
Hexamethylentetraminum Гексаметилентетрамин
Urotropinum
Уротропин
Methenaninum
C6H12N4 М. в. 140, 19
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, жгучего и сладкого, а затем горьковатого вкуса. При нагревании улетучивается не плавясь.
Растворимость. Легко растворим в воде и спирте, растворим в хлороформе, очень мало растворим в эфире.
Подлинность. 2 мл раствора препарата (1:10) нагревают с 2 мл разбавленной серной кислоты; появляется запах формальдегида. Затем прибавляют 2 мл 30% раствора едкого натра и снова нагревают, появляется запах аммиака.
Кислотность или щелочность. Раствор 4 г препарата в 10 мл воды должен быть щелочным по лакмусу и не давать щелочной реакции по фенолфталеину.
Соли аммония и параформ. К 10 мл свежеприготовленного раствора препарата (1:20) прибавляют 5 капель раствора Несслера и нагревают на водяной бане при 50о в течение 5 минут. Не должно появляться желтое окрашивание и помутнение раствора.
Примечание. Для приготовления раствора препарата (1:20) дистиллированную воду, отвечающую требованиям Государственной фармакопеи, дополнительно кипятят (примерно до 1/3 объема) до получения отрицательной реакции с реактивом Несслера. Испытания проводят следующим образом: 10 мл воды нагревают с 5 каплями реактива Несслера на водяной бане при 50о в течение 10 минут. Не должно появляться желтое окрашивание и помутнение.
Реактив Несслера применяют со сроком хранения не более одного месяца.
Органические примеси. В пробирку, предварительно сполоснутую концентрированной серной кислотой, наливают 2 мл концентрированной серной кислоты, постепенно всыпают 0,1 г препарата и встряхивают. Раствор не должен окрашиваться.
Хлориды. 1,5 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдержать испытания на хлориды (не более 0,004 % в препарате).
Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытания на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Тяжелые металлы. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытания на тяжелые металлы (не более 0,00025% в препарате).
Сульфатная зола. 0,5 г препарата помещают во взвешенный тигель и осторожно сжигают. После охлаждения тигля остаток смачивают 0,5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают и прокаливают до постоянного веса. Сульфатная зола должна быть невесомой.
Количественное определение. Около 0,12 г препарата (точная навеска) растворяют в конической колбе в 10 мл воды, приливают 50 мл 0,1 Н. раствора серной кислоты, смесь кипятят на небольшом огне в течение 30 минут и охлаждают. К охлажденной жидкости прибавляют 2 капли раствора метилового красного и избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 Н. раствором едкого натра до желтого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 Н. раствора серной кислоты соответствует 0,003505 г С6Н12N4, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Антисептическое средство, применять внутрь и внутривенно.
Примечание. Гексаметилентетрамин для инъекций должен дополнительно выдерживать следующие испытания.
Амины. 2 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл ацетона и 10 капель свежеприготовленного нитропруссида натрия; не должно появляться через 10 минут розово-фиолетовое окрашивание.
Соли аммония и параформ. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытания на соли аммония и параформ.