Визначення числа омилення і естерного числа.

Число омилення характеризується кількістю міліграмів гідроксиду калію, необхідних для нейтралізації вільних карбоксильних груп, які містяться в одному грамі досліджуваного полімеру. В складних естерах, які не містять вільних карбоксильних груп, число омилення співпадає з естерним числом. Складноестерна група може знаходитися як в основному (а), так і в побічному (б) ланцюгу полімеру:

Значення етерного числа залежить від молекулярної маси ланцюга полімеру.

Методика проведення аналізу.

При виконанні аналізу одержаного полімеру, його попередньо зважують та розраховують його вихід у відсотках (див. формула лаб. роб. № 2).

В конічну колбу поміщають 0,5-1 г досліджуваного полімеру (точна наважка) і 25 мл 0,5 н спиртового розчину гідроксиду калію. Колбу з’єднують зі зворотним холодильником і нагрівають на водяній бані до розчинення полімеру. Паралельно проводять контрольний аналіз (без наважки полімеру). Після цього розчин у колбі (не охолоджуючи) титрують 0,5 н розчином хлоридної кислоти в присутності фенолфталеїну (індикатор) до зникнення рожевого кольору.

Обробка результатів:

Одержаний полімер зважують на аналітичних вагах разом з бумагою, на якій він знаходиться. Оскільки маса паперу нам відома, то за різницею обраховують реальну масу полімеру. Вихід полімеру визначають за формулою:

Естерне число обчислюють за формулою:

Е.Ч.=,

де V₁ – об’єм 0,5 н розчину хлоридної кислоти, витраченої на титрування контрольної проби, мл;

V₂ – об’єм 0,5 н розчину хлоридної кислоти, витраченої на титрування досліджуваного полімеру, мл;

Т – титр кислоти, виражений в міліграмах гідроксиду калію (Т=0,0056 г/мл);

g – наважка полімеру в, г.

Результати роботи заносять у таблицю:

Вихід полімеру, %	Естерне число (Е.Ч.)

Лабораторна робота № 5. Поліконденсація фталевого ангідриду і етиленгліколю

Завдання та план виконання роботи:

1. За методикою виконання роботи провести синтез полімеру.

2. Написати рівняння реакції фталевого ангідриду з етиленгліколем.

3. Обчислити вихід полімеру в грамах і відсотках.

4. Запис та обробка результатів.

5. Одержаний полімер залишають для виконання лаб. роб. № 7 («Визначення температури розм’якшення полімеру»).

Реактиви: Фталевий ангідрид – 4,05 г;

Етиленгліколь – 1,7 г (ρ=1,115);

Методика виконання роботи:

У фарфоровий стакан поміщають 4,05г фталевого ангідриду і 1,7 г (ρ=1,115) етиленгліколю. (Дослід проводять у витяжній шафі!).Стакан накривають перевернутою скляною лійкою (див. мал.2 роботи № 4) і обережно нагрівають на електричній плитці до температури 180-185 ^°С. Фталевий ангідрид при нагріванні кристалізується на холодних стінках лійки, тому під час роботи за допомогою скляної палички його знімають з лійки і переносять знову у реакційну суміш, ретельно перемішуючи. В ході реакції рідка реакційна суміш поступово набирає смолоподібну консистенцію. Впевнившись, що утворений полімер можна переносити на зважене годинникове скло або папір, його виливають і дають охолодитись.