Лабораторная работа 8 Стандартизация раствора трилона б. Определение общей жесткости воды.

Теоретическая часть

Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях комплексообразования определяемых ионов металлов с некоторыми органическими веществами, называемыми комплексонами.

Комплексоны - это аминополикарбоновые кислоты и их производные (соли).

Реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами протекают быстро и стехиометрически количественно.

В титриметрическом анализе широко используется один из представителей класса комплексонов - динатриевая соль этилен диаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂ЭДТА). Этот комплексон часто называют также трилоном Б или комплексоном III:

НОООССН₂ CH₂COONa

\ /

N-CH₂CH₂-N или [Na₂H₂ЭДТА]

/ \

NaOOCCH₂ CH₂COOH

Трилон Б со многими катионами металлов образует прочные растворимые в воде внутрикомплексные соединения (хелаты). При образовании хелата катионы металла замещают два атома водорода в карбоксильных группах трилона Б и образуют координационные связи с участием атомов азота аминогрупп.

Образование комплексного соединения можно представить схемой:

Me²⁺ + H₂ЭДТА^2-  [MeЭДТА]^2- + 2H⁺

Точку эквивалентности в процессе комплексонометрического титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов, которые образуют с титруемыми ионами металлов растворимые окрашенные комплексные соединения, устойчивость которых меньше, чем устойчивость комплексных соединений тех же катионов с трилоном Б.

Поэтому для более полного протекания реакций комплексообразования (связывания образующихся ионов Н⁺) к исследуемому раствору при титровании добавляют аммиачный буферный раствор (NH₄OH + NH₄Cl), рН  9.

В данной работе используется один из универсальных металлохромных индикаторов ˗ эриохром черный Т.

При рН= 7-11 анион этого индикатора (HInd^2-) имеет синюю окраску. С катионами металлов (Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ и др.) в слабощелочном растворе (рН= 8-10) он образует комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:

Me²⁺ + HInd^2-  MeInd^- + H⁺

синий винно-красный

К_н([CaInd]^-) = 3,9^.10^-6 К_н([MgInd]^-) = 1,0^.10^-7

При титровании исследуемого раствора трилоном Б эти комплексные соединения разрушаются, так как ионы металла связываются трилоном Б в более прочный комплекс, а освобождающиеся анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску:

MeInd^- + H₂ЭДТА^2-  [MeЭДТА]^2- + HInd^2- + H⁺

винно-красный бесцветный бесцветный синий

К_н([CaЭДТА]^2-) = 2,7^.10^-11 К_н([MgЭДТА]^2-) = 2,0^.10^-9

Появление синей окраски свидетельствует об окончании титрования (точке эквивалентности).

Экспериментальная часть

Стандартизация раствора трилона Б

Так как ион металла при комплексообразовании замещает в трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента трилона Б равна половине его молярной массы:

M_э(Na₂H₂ЭДТА) = М(Na₂H₂ЭДТА)/2 = 186,12 г/моль

Порядок выполнения работы

Стандартизацию раствора трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция.

1. Ополоснуть и заполнить бюретку раствором трилона Б.

2. В колбу для титрования из общей бюретки отмерить точный объем 10 мл рабочего раствора сульфата магния. Добавить 25-30 мл дистиллированной воды.

3. Мерным цилиндром прилить в колбу 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

4. Медленно титровать раствор сульфата магния раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка).

5. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр трилона Б.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № ... Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт - С_Э(MgSO₄) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(Тр.Б) = ?, T(Тр.Б) = ?

Индикатор - эриохром черный Т

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(MgSO4), мл	V(Тр.Б), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

V ср. (Тр.Б) =

Вычисления:

С_э(Тр.Б) = С_э(MgSO₄)∙V(MgSO₄)/V(Тр.Б), моль/л.

T(Тр.Б) = С_э(Тр.Б)∙M_э(Тр.Б)/1000, (г/мл).