5.3.2. Детекторы

Одним из наиболее распространенных детекторов является катарометр. Принцип его работы основан на измерении сопротивления нагретой вольфрамовой нити, которое зависит от теплопроводности омывающего газа. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при постоянных условиях, зависит от состава газа. Чем больше теплопроводность газа-носителя, тем большей чувствительностью будет обладать катарометр. Наиболее подходящим газом-носителем с этой точки зрения является водород, теплопроводность которого значительно превышает соответствующую характеристику большинства других газов. Однако в целях техники безопасности чаще применяется гелий, теплопроводность которого также достаточно велика. Достоинствами катарометра являются простота, достаточная точность и надежность в работе. Однако из-за невысокой чувствительности он не применяется для определения микропримесей.

Наибольшей чувствительностью обладают ионизационные детекторы, например, пламенно-ионизационный, позволяющий обнаруживать до 10^-12 г. В этих детекторах измеряют электрическую проводимость пламени водородной горелки. При появлении в пламени водорода примесей органических соединений происходит ионизация пламени, пропорциональная концентрации примеси, что легко может быть измерено. Недостатком данного детектора является то, что он применим только для анализа органических веществ, а к неорганическим, таким как аммиак, сероводород, кислород, азот, оксид серы, оксид углерода и т.д., чувствительность детектора резко падает.

Таблица 1.2

Сравнительные характеристики хроматографических детекторов

Детектор	Предел обнаружения	Диапазон линейности детектора
Катарометр	10^–12 г/мл	10^5
Пламенно-ионизационный	10^–12 г/с	10^7
Электронного захвата	10^–14 г/мл	10^4
Термоионный	10^–15 г/с	10^3
ИК-спектрометр	>1 мкг	10^3
Масс-спектрометр	10^–14 – 10^–12 г	10^4

Очень высокой чувствительностью обладает аргонный детектор, ионизация в котором происходит при столкновении молекул определяемого вещества с метастабильными атомами аргона, образующимися под действием радиоактивного -излучения.

В термоионном детекторе в пламя горелки вводят соли щелочных металлов. При попадании в такое пламя соединений фосфора появляется ионный ток, пропорциональный содержанию атомов фосфора. Это селективный фосфорный детектор высокой чувствительности.

Известны другие типы детекторов: термохимические, пламенно-фотометрические, микрокулонометрические, ультразвуковые и т.д.

Вопросы для самоконтроля

1. Какова роль подвижной фазы в газовой хроматографии?

2. Какими способами проба анализируемой смеси веществ вводится в хроматографическую установку в газовой хроматографии?

3. Какое практическое значение имеет газовая хроматография?

4. Каковы области применения, достоинства и недостатки методов адсорбционной хроматографии?

5. Какие требования предъявляются к адсорбентам и растворителям? Какие устройства используют в качестве дозаторов?

6. Какие требования предъявляются к жидкой фазе в газожидкостной хроматографии? Какие вещества используют в качестве жидкой фазы? В качестве твердого носителя?

7. В каком хроматографическом методе основной фактор, определяющий удерживание компонента – растворение в неподвижной фазе?

8. Назовите три способы детектирования в газовой хроматографии.

9. Какова роль основных узлов в газовом хроматографе?