Правила работы с бюретками

Перед использованием бюретку закрепляют в штативе в строго вертикальном положении и промывают тем раствором, которым будут титровать. Затем заполняют бюретку раствором титранта выше нулевого деления. Для заполнения бюретки используют чистую стеклянную воронку. Перед началом титрования воронку обязательно вынимают из бюретки и ставят в штатив.

Из капилляра бюретки удаляют пузырьки воздуха, так как их присутствие приводит к ошибкам измерений. Для удаления пузырьков капилляр поднимают под небольшим углом, подставляют стакан для слива и, оттянув резиновую трубку в месте нахождения стеклянного шарика, выдавливают пузырьки сливаемым раствором.

В случае использования бюретки с краном для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. При необходимости эту операцию выполняют несколько раз.

Избыток титранта сливают из бюретки по каплям до совмещения мениска жидкости с нулевым делением шкалы на уровне глаз. Титрование проводят из бюреток, заполненных титрантом обязательно до нулевого деления. Титровать от других отметок не рекомендуется, так как шкала может быть неравномерной.

Выливать раствор из бюреток следует медленно, давая возможность всей жидкости стечь со стенок бюретки, что имеет особое значение при титровании неводными растворами. В конце титрования раствор приливают только по каплям. Объем расходуемого раствора не должен превышать ёмкости бюретки. Отчет показаний проводят по нижней части вогнутого или верхней части выпуклого мениска. В момент отсчёта показаний глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска. Титрование проводят несколько раз до получения трёх сходящихся результатов. Сходящимися называются результаты, отличающиеся друг от друга не более чем на 0,1 мл.

По окончании титрования оставшийся в бюретке раствор сливают в стакан для слива, бюретку промывают и заполняют дистиллированной водой. Верхний конец бюретки накрывают колпачком для защиты от пыли.

М ерные цилиндры и мензурки (рис.8) используют для не очень точных объёмных измерений, например, для отмеривания вспомогательных растворов, объемы которых не учитываются в расчётах.

Рис.8. Мерный цилиндр (а)

и мензурка (б).

Мерные цилиндры выпускают с носиком и градуируют на вливание (снизу вверх) и на выливание (сверху вниз).

Проверка ёмкости мерной посуды

Чтобы избежать ошибок при измерении объёмов, необходимо проверять ёмкость мерной посуды. Такую проверку называют калиброванием мерной посуды. Мерные колбы калибруют на "вливание", бюретки и пипетки на "выливание".

Калибрование мерной посуды осуществляется на заводе-изготовителе. При этом допускается некоторая ошибка, максимальная величина которой предусмотрена техническими условиями. Например, погрешность калибровки пипетки ёмкостью 10 мл может составлять ± 0,02 мл. Это значит, что действительная ёмкость пипетки колеблется от 9,98 до 10,02 мл. Использование пипеток с такой погрешностью калибровки даёт ошибку определения 0,2 %.

Проверка ёмкости мерной колбы. Чистую и сухую мерную колбу взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Затем колбу заполняют до кольцевой метки дистиллированной водой и взвешивают на тех же самых весах. Разность между массой колбы, заполненной водой, и массой пустой колбы соответствует массе воды, вмещаемой колбой при данной температуре. Действительную ёмкость мерной колбы вычисляют по формуле:

где масса воды, вмещаемой мерной колбой при дано температуре, г;

плотность воды при данной температуре, г/мл.

Значения плотности воды при различной температуре представлены в табл. 1.

Таблица 1

Зависимость плотности воды от температуры

Например, масса воды, вмещаемой мерной колбой ёмкостью 250 мл при температура 18°С, составляет 250,04 г. Следовательно, действительная ёмкость мерной колбы равна:

мл

Разность между номинальной ёмкостью, указанной на колбе, и действительной ёмкостью в данном случае равна:

мл

Проверка ёмкости мерной пипетки. Ёмкость пипетки проверяют по массе вмещаемой ею дистиллированной воды. Для этого чистую пипетку заполняют до кольцевой метки дистиллированной водой, которую затем сливают в чистый предварительно взвешенный на аналитических весах стакан (или бюкс).

Стакан с водой снова взвешивают. По разнице массы стакана, заполненного водой, и массы пустого стакана, определяют массу воды, вмещаемой мерной пипеткой. Действительную ёмкость мерной пипетки рассчитывают по формуле:

,

где масса воды, вмещаемой мерной пипеткой при данной температуре, г;

плотность поды при данной температуре, г/мл.

У градуированной пипетки проверяют ёмкость отдельных ее частей. Для этого из пипетки в стакан последовательно сливаю г 5, 10, 15, 20, 25 мл дистиллированной воды.

Определяют массу слипаемого объёма воды и рассчитывают действительную ёмкость отдельных частей пипетки.

Проверка ёмкости бюретки. Тщательно вымытую бюретку заполняют до нулевого деления дистиллированном водой. Чистый стакан (или бюкс) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. В стакан медленно сливают из бюретки 5 мл воды. И снова взвешивают. Разность между массой стакана с водой и массой пустого стакана соответствует массе воды, вмещаемой бюреткой между делениями 0 и 5 при данной температуре. После этого бюретку снова заполняют дистиллированной водой до нулевого деления. И медленно сливают из бюретки в стакан 10 мл воды. Определяют массу воды, вмещаемой бюреткой между делениями 0-10. Таким же образом определяют массу воды, вмещаемой бюреткой между делениями 0-15; 0-20 и 0-25.

На основании полученных результатов рассчитывают действительную ёмкость отдельных частей бюретки и составляют таблицу поправок (табл. 2), которой пользуются при работе с бюреткой.

Вычислив нужную поправку, ее величину прибавляют (или вычитают) к указанному на бюретке значению ёмкости и получают действительный объём раствора, вмещаемый бюреткой или её отдельной частью.

Таблица 2

Калибрование бюретки

Например, если на титрование израсходовано 10,50 мл; то действительный объём раствора составляет 10,47 мл; если на титрование израсходовано 17,50 мл; то действительный объём раствора составляет 17,49 мл.