10

Лабораторная работа №2 Очистка твердых веществ методом перекристаллизации

1. Теоретические основы

Очистка твердых веществ от примесей методом перекристаллизации является важным и наиболее распространенным способом разделения смесей твердых органических веществ на отдельные компоненты.

Перекристаллизация, как метод очистки твердых веществ, основана на различном характере зависимостей растворимости выделяемого вещества и загрязняющих примесей от температуры раствора, т.е. на различии в кривых растворимости разных веществ.

Перекристаллизация включает в себя растворения загрязненного вещества при нагревании (кипячении) в определенном объеме соответствующего растворителя (приготовление горячего насыщенного раствора) и охлаждение насыщенного раствора, вызывающее кристаллизацию выделяемого вещества в чистом виде за счет его малой растворимости при низкой температуре. Примеси, нерастворимые (или малорастворимые) при нагревании удаляются фильтрованием раствора в горячем состоянии («горячим фильтрованием»). Примеси, хорошо растворимые в данном растворителе при любой температуре, остаются в растворенном состоянии в охлажденном «маточном» растворе.

Под растворимостью понимают содержание растворенного вещества в определенной массе (объеме) раствора или растворителя при той или иной температуре. В справочной литературе растворимость выражается, обычно, числом граммов растворенного вещества в 100 г раствора (процентная концентрация раствора) при определенной температуре. Иногда растворимость выражается в виде пропорции, например, 1:1, 1:5, 1:10, 1:10, 1:100 и т.д. эта пропорция показывает какая масса (или объем) растворителя требуется для растворения одной единицы массы растворяемого вещества.

Для успешной перекристаллизации различие в значениях растворимостей очищаемого вещества при высокой и низкой температурах должно быть достаточно высоким. Например, растворимость сульфаниловой кислоты в 100 г воды при 100ºС составляет 6.67 г, а при 20ºС - 1, 08 г, поэтому насыщенный при 100ºС раствор из 6,67 г кислоты и 100 г воды выделяет после охлаждения до 20ºС значительное количество (6,67 г-1.08г=5.59 г, т.е. 83,8% от исходной массы) чистого кристаллического продукта.

Раствор после отделения (фильтрования) образовавшихся кристаллов называется «маточным». Упариванием маточного раствора можно получить дополнительное количество выделяемого вещества, правда, в менее чистом виде.

Для успешного проведения перекристаллизации решающее значение имеет правильный выбор растворителя. Выбор производится исходя из основных требований, предъявляемых к растворителю.

2. Требования предъявляемые к растворителю для перекристаллизации

2.1. Растворитель должен быть химически инертен к компонентам исходной смеси.

2.2. Растворитель должен хорошо растворять очищаемый продукт при нагревании и плохо на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда они отделяются при горячем фильтровании) или должен растворять их намного лучше, чем очищаемое вещество. В этом случае они не выпадают в осадок вместе с очищаемым продуктом, а остаются в маточном растворе.

2.3. Желательно, чтобы растворитель образовывал хорошо сформированные рассыпчатые кристаллы, был летучим, доступным и безопасным в работе.