- •Метрология Методы измерения содержания компонента в пробе вещества объекта анализа
- •Введение
- •Рекомендуемая литература
- •Основы аналитической химии: учебник в 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова. – Кн.1: Общие вопросы. Методы разделения – м.: Высшая школа, 2004. – 539 с.
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть
- •1. Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии
- •Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества
- •3. Способ сравнения с эталоном в химических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •Методы гравиметрии (закон сохранения массы элемента)
- •Методы титриметрии (закон эквивалентов)
- •4. Способ сравнения с эталоном в физических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •5. Измерительное преобразование
- •6. Аналитический сигнал определяемого компонента
- •7. Результат измерения концентрации компонента
- •8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа
- •9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества
- •Экспериментальная часть
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •1 Область применения
- •3. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа
- •4. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
- •5. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
- •6. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •7. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
- •8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
- •6 Порядок проведения определения
- •7 Правила обработки результатов определения
- •9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
- •10. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
- •11. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.
5. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
Ответ на вопрос
Вещество сравнения в данной методике анализа представляет собой Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см (ГСО состава раствора ионов бората), он и представляет собой эталон числа частиц атомов бора.
6. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
Ответ на вопрос
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.4 Приготовление раствора бора
5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм
Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.
5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм
Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5 см раствора бора концентрации 100 мг/дм по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях….
5.6.2 Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.
5.6.3 Для приготовления градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации 5 мг/дм или раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм по 5.5.2, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции
5.6.4 Для приготовления холостой пробы в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см дистиллированной воды, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции
5.6.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима “Фон“ проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима “Калибровка“ используют градуировочный раствор по 5.6.3.
7. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
Ответ на вопрос
5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка
5.6.1 Подготовка прибора к работе проводится в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 310 – 325 нм, регистрация флуоресценции – в интервале 350 – 375 нм.
5.6.6 Для получения результатов определения бора в “ручном режиме“ вычисляют градуировочный коэффициент по формуле
(1)
где – массовая концентрация бора в образце для градуировки, мг/дм ( = 1 мг/дм при использовании стандартного раствора бора по 5.4.2 или 0,73 мг/дм при использовании стандартного раствора ионов бора по 5.5.2);
– интенсивность флуоресценции градуировочного раствора по 5.6.3, отн. ед.;
– интенсивность флуоресценции холостого образца по 5.6.4, отн. ед.
Следовательно, градуировочный график для анализатора жидкости флуоресцентного строят в координатах Iфл, отн.ед.– Cm(В), мг/дм :
I фл, отн.ед.
Cm(В), мг/дм