4. Определение общей и кальциевой жесткости воды

Определение жесткости проводят комплексонометрическим методом с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилоном Б, Na₂H₂R):

NaOOC – H₂C CH₂OOH

N – CH₂ – CH₂ – N

HOOC – H₂C CH₂OONa

Титрование проводят в щелочной среде в присутствии индикатора ( хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий, точка эквивалентности при рН~10).

При титровании раствора трилоном Б происходит разрушение комплекса металла с индикатором (Me²⁺ [Ind]) и образование более прочного комплекса металла с Трилоном Б:

Me²⁺[Ind] + Na₂H₂R Na₂[ MeR ] + Ind + 2 H⁺,

где Me  Ca, Mg; R  радикал этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Условия применимости. Метод применим при минимальной жесткости ~0,05 мг-экв/л. При жесткости выше 20 мг-экв/л можно проводить титрование пробы 0,1 н раствором трилона Б. При жесткости от 0,5 до 20 мг-экв/л  0,05 н. раствором трилона Б и при жесткости менее 0,5 мг-экв/л  применяется раствор концентрации 0,01 н.

Мешающие влияния. Определению жесткости мешают железо, цинк, медь, олово, марганец, так как применяемые индикаторы чувствительны к присутствию данных катионов. Для устранения мешающего влияния в пробу добавляют сульфид натрия, а в случае присутствия марганца  солянокислый гидроксиламин.

Реактивы и оборудование

1. буферный раствор (рН=10);

2. индикатор (хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий);

3. трилон Б;

Проведение анализа

Определение общей жесткости. Для анализа берут пипеткой 50 мл пробы, 5 мл буферного раствора (рН=10) и 0,1–0,2 г индикатора. После перемешивания пробу титруют трилоном Б до перехода окраски из винно-красной до синей.

Общую жесткость пробы х, мг-экв/л, вычисляют по формуле:

где N – нормальность раствора трилона Б;

V – количество раствора трилона Б, израсходанного на титрование, мл.

Таблица 2 – Результаты определения общей жесткости исследуемой воды

	V, мл	Жо, мг-экв/л	, мг-экв/л	, мг-экв/л
1	2,05	4,1	0,07	0,0049
2	2,05	4,1	0,07	0,0049
3	1,95	3,9	0,13	0,0169
Σ	6,05	12,1	0,27	0,0267
Σ/3	2,02	4,0	0,09	0,0089

мг-экв/л.

Кальциевая жесткость воды

Ион кальция в щелочной среде при рН>10 с мурексидом образует соединения, окрашенные в оранжево-розовый цвет. В этих условиях магний не титруется трилоном Б.

Для определения в колбу отбирают пипеткой 100 мл пробы, содержащей не более 15 мг кальция или меньшее количество пробы, разбавленное до 100 мл дистиллированной водой.

Реактивы и оборудование:

1. коническая колба емкостью 250 мл;

2. 2 н раствор NаОН;

3. индикатор мурексид;

4. 0,1 н раствор трилона Б.

Проведение анализа

В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл исследуемой воды. Затем прибавляют 2 мл 2 н раствора NаОН, на кончике ложечки вносят в колбу немного сухого индикатора мурексида и медленно титруют 0,1 н раствором трилона Б при энергичном перемешивании до перехода окраски от красной до лиловой.

Расчет содержания иона Са²⁺ в воде производят по формуле

где V – количество раствора трилона Б в мл, израсходованное на титрование; К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б;

N– нормальность раствора трилона Б;

W – объем исследуемой воды в мл.

Таблица 3 – Результаты определения кальциевой жесткости воды

	V, мл	ЖСа, мг-экв/л
1	0,8	1,6