3 Расчет количественного содержания лекарственных веществ в титриметрических методах анализа.

Для расчета количественного содержания веществ используется несколько формул в зависимости от вида титрования (прямое, обратное и заместительное).

При прямом и заместительном титровании для определения концентрации вещества (С) в процентах пользуются формулой:

С = V*Tc*K*100 (8), где

a

V – количество титрованного раствора, израсходованного на титрование определяемого веществ (мл);

Tc – титр соответствия (г/мл);

K – поправочный коэффициент титранта;

a – навеска вещества в г или объем в мл лекарственной формы

В случае проведения контрольного опыта при прямом титровании концентрацию вещества определяют по формуле:

С = (V-Vк.o)*Tc*K*100 (9), где

a

Vк.o – объем контрольного опыта

При обратном титровании используют два титранта, один из которых берется в избытке. Расчет выполняют по формуле:

С = (V₁К₁-V₂К₂)*Tc*100 (10), где

a

V₁ – объем титранта, прибавленного в избытке;

V₂ – объем второго титрованного раствора, израсходованного на титрование избытка первого;

К₁ и К₂ – поправочные коэффициенты первого и второго титранта соответственно.

В ряде случаев при выполнении обратного титрования проводят контрольный опыт. Концентрацию определяемого вещества при этом вычисляют по формуле:

С = (Vк.o -V)*Tс*K*100 (11), где

a

Vк.o – объем контрольного опыта;

V – объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого лекарственного вещества;

К– поправочный коэффициент второго титранта.

В случае разведения навески, взятой для анализа, концентрацию вещества в процентах можно вычислить, используя формулы:

С = V*Tc*K*100*Vм.к. (12)

a*Vn

С = (Vк.o -V)*Tс*K*100*Vм.к (13)

а*Vn

С = (V-Vк.o)*Tс*K*100* Vм.к (14), где

а*Vn

Vм.к – объем разведенного раствора (объем мерной колбы);

Vn – объем взятый для анализа из разведенного раствора (объем пипетки).

В практике фармацевтического анализа очень часто встречается задача расчета предварительного объема (Vпр) титранта, который будет затрачен на титрование определенной навески препарата. Формулу для расчета Vпр получают из формул (8 -14) математически их преобразуя. Например, из формулы (8) получаем формулу:

Vпр = а*С (15)

Тс*К*100

Пример 1.

Рассчитайте количественное содержание кальция хлорида, если 0,8241 г навески препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. На анализ взяли 25 мл полученного разведения, израсходовано на титрование 19,2 мл 0,05моль/л раствора трилона Б с К = 0,9931.

1 мл 0,05моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

Решение.

Из условий задачи следует, что это прямое комплексонометрическое титрование с разведением. Следовательно, для расчетов используем формулу (12):

С = 19,2*0,01095*0,9931*100*100 = 101,34%

0,8241*25

Пример 2.

Рассчитайте количественное содержание лекарственной формы: раствор фенола 2% -200 мл, если на титрование 1 мл навески (разведение 10:100) методом обратной броматометрии израсходовано 1,30 мл 0,1моль/л раствора тиосульфата натрия с К = 1,00. На проведение контрольного опыта израсходовано 2,60 мл титранта 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

1 мл 0,1 моль/л калия бромата соответствует 0,001568 г фенола.

Решение.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, для расчетов используем формулу (13):

С = (2,60-1,30)*1*0,001568*100*100 = 2,04%

10*1

Пример 3.

Рассчитайте предварительный объем титранта 0,1 моль/л р-ра натрия тиосульфата при количественном определении (экспресс-анализ) лекарственной формы: р-р глюкозы 10% -150 мл методом обратной йодометрии, если навеска лекарственной формы равна 1 мл (разведение 1:10).Объем контрольного опыта равен 1,91 мл, поправочный коэффициент 1,0112.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г глюкозы.

Решение.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, формулу для расчета Vпр получают из формулы (13) математически ее преобразуя:

С = (Vк.o -V)*Tс*K*100*Vм.к

а*Vn

(Vк.o -V) = ___С* а*Vn_______

Tс*K*100*Vм.к

V = Vк.o __ ___С* а*Vn_______

Tс*K*100*Vм.к

V = 1,95 __ ___10* 1*1_______ = 0,85 мл

0,0090*1,0112*100*10