- •Введение
- •1. Спектральные и оптические методы анализа
- •1.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени
- •Контрольные вопросы
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Контрольные вопросы
- •1.3. Дифференциальная фотометрия
- •Контрольные вопросы
- •1.4. Фотометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •1.5. Кинетический метод анализа
- •Контрольные вопросы
- •1.6. Фотометрия светорассеивающих систем
- •Контрольные вопросы
- •1.7. Люминесцентный анализ
- •Контрольные вопросы
- •1.8. Рефрактометрический метод анализа
- •Контрольные вопросы
- •1.9. Метрологические характеристики и статистическая обработка результатов анализа
- •2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Электрогравиметрия
- •Контрольные вопросы
- •2.2. Потенциометрия
- •Контрольные вопросы
- •2.3. Кондуктометрия
- •Контрольные вопросы
- •2.4. Полярографический анализ
- •Контрольные вопросы
- •2.5. Амперометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •3. Хроматографические методы
- •3.1. Характеристика основных конструктивных узлов (блоков) хроматографа
- •3.2. Принцип работы газового хроматографа на примере chrom 5
- •3.3. Генератор водорода. Устройство и принцип работы
- •3.4. Методика выполнения работы Отбор пробы
- •Подготовка хроматографов к выполнению измерения
- •Выполнение измерений
- •Вычисление результатов анализа
- •3.5. Методы расчета хроматограмм
- •3.6. Методы расчета концентраций
- •Контрольные вопросы
- •4. Титриметрические методы анализа
- •Правила титрования
- •4.1. Кислотно-основное титрование в водном растворе
- •Контрольные вопросы
- •4.2. Осадительное титрование
- •Контрольные вопросы
- •4.3. Методы комплексообразования. Комплексонометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •4.4. Окислительно-восстановительное титрование
- •Контрольные вопросы
- •Заключение
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •394026 Воронеж, Московский просп., 14
Контрольные вопросы
1. Мембранные электроды. Их разновидности.
2. Что такое мембранный потенциал?
3. Ионоселективные электроды, их устройство и механизм действия.
4. Свойства используемых полупроницаемых мембран.
5. Катионитовые и анионитовые мембраны.
6. Процессы, происходящие на границе раздела мембрана – раствор.
7. Порядок хранения и использования мембранных электродов.
8. Электроды с твердыми мембранами (гомогенными, гетерогенными).
9. Устройство стеклянного электрода. Характер зависимости для него потенциал – рН.
10. Объясните сущность метода потенциометрического титрования. Обсудите достоинства и недостатки метода.
2.3. Кондуктометрия
Кондуктометрические методы анализа основаны на измерении электропроводности растворов. Кондуктометрическое титрование используется при определении концентрации индивидуальных веществ и разнообразных смесей. Точку эквивалентности определяют по изменению электропроводности раствора. Зависимость электропроводности раствора от объёма добавленного титранта изображают графически. Полученный график называется кривой кондуктометрического титрования. Излом на кривой соответствует точке эквивалентности
Пример. Кондуктометрическое титрование смеси кислот
Готовят раствор 0,5 н. NaOH, растворением 20 г щелочи (отвесить на технических весах) в 1 дм3 дистиллированной воды. Раствор щелочи заливают в бюретку. В ячейку отмеряют пипеткой 10,00 см3 0,5 н. раствора HCl, доливают дистиллированную воду, чтобы отверстия на электроде были погружены в раствор. Включают магнитную мешалку и через 1-2 мин. производят измерение начальной электропроводности раствора (порядок проведения измерений см. ниже). Затем титруют порциями по 1 см3 щелочи. После каждой порции щелочи выжидают 1-2 мин. и измеряют электропроводность.
Строят график зависимости электропроводности от объема прилитой щелочи (рис. 15). Находят точку эквивалентности по резкому перегибу на кривой и определяют эквивалентный объем щелочи VЭКВ (NaOH).
Рис. 15. Зависимость электропроводности раствора от объема прилитой щелочи
Первое титрование можно провести с повышенной скоростью, приливая по 2 см3 титранта. При последующих титрованиях вблизи точки эквивалентности уменьшают порции титранта до 1,0 – 0,5 см3. После точки перегиба определяют электропроводность еще в 4-5 точках. Титрование повторяют до получения трёх сходящихся результатов (т.е. различающихся не более чем на 0,1 см3). Находят среднее значение эквивалентного объема щелочи из трех параллельных определений и рассчитывают концентрацию щелочи с точностью до 4-х значащих цифр:
(3)
где VОВ и CОВ – объем и концентрация определяемого вещества; VТ и CТ объем и концентрация титранта.
Титруют 10,00 см3 уксусной кислоты. Задача выполняется точно так же, как при титровании HCl. Титрование повторяют до получения трёх сходимых (различающихся не болеечем на 0,1 см3) результатов Графически определяют эквивалентный объем NaOH, рассчитывают среднее арифметическое VэквNaOH и концентрацию кислоты с точностью до 4-х значащих цифр (уравнение 3)
Титруют смесь стандартным раствором щелочи. На кривой титрования наблюдается 2 перегиба (рис. 16).
По перегибам находят точку эквивалентности 1 и точку эквивалентности 2 и соответствующие эквивалентные объемы щелочи, пошедшие на титрование HCl V1(NaOH) и CH3COOH V2 (NaOH). По формуле (3) рассчитывают объемы кислот HCl и CH3COOH. Если объемы, полученные и взятые на анализ, совпадают (с относительной ошибкой 0,2 – 0,3 %), то можно приступить к контрольной задаче.
Провести титрование анализируемой смеси. Построить кривую, как описано выше. Рассчитать объемы кислот в исследуемом растворе. Зная объемы и концентрации, рассчитать содержание кислот в граммах и объём 0,1 н. растворов, см3. По результатам трех параллельных определений рассчитать СКО и доверительный интервал для полученных величин (доверительная вероятность 95 %).
Рис. 16. Кривая кондуктометрического титрования смеси HCl и CH3COOH