- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
МИНИСТЕРСТВО ОБЩЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РФ
ОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
П Р А К Т И К У М
По аналитической химии
Часть 1
У ч е б н о е п о с о б и е
Издание ОмГу Омск 1998
УДК 543.42
В.И. Вершинин, Т.В. Антонова, С.В. Усова. Практикум по аналитической химии: В 2 ч.: Учебное пособие. Ч. 1. Омск: Омский госуниверситет, 1998. 176 с.
Пособие включает описания лабораторных работ по курсу аналитической химии (раздел «Химические методы анализа») и методические рекомендации по их выполнению. Приведены теоретические сведения, необходимые для самостоятельной работы студентов, подготовки к практическим занятиям и семинарам. Даны примеры расчета химических равновесий, используемых в анализе, а также расчетные задачи, в том числе нетрадиционные. В приложения входит справочный материал (константы равновесий, статистические таблицы и т.п.). Пособие соответствует государственному стандарту специальности 011000 и типовой программе курса. Перечень лабораторных работ и практических занятий составлен на основе учебного плана ОмГУ для студентов-химиков дневной формы обучения.
Печатается в соответствии с решением Ученого Совета химического факультета ОмГУ от 24.02.98.
ISBN 5-7779-0120-4 © Омский госуниверситет, 1998
1. Введение для преподавателей
Лабораторный практикум по аналитической химии выполняется всеми студентами специальности 011000 - Химия, а также (в меньшем объеме) студентами некоторых других специальностей. Как правило, в университетах этот предмет изучают студенты второго курса в течение двух семестров. Так, в ОмГУ студенты-химики очной формы обучения еженедельно в течение двух четырехчасовых занятий выполняют лабораторные работы, решают расчетные задачи, участвуют в семинарах и других формах учебного процесса. Для них необходима постоянно обновляемая методическая литература. Однако в отличие от «классических» учебников [1-3], которые сохранили методическую ценность, но уже не соответствуют современному уровню аналитической химии как науки, новейшие учебники по этой дисциплине (например, [4-7]) не содержат описаний лабораторных работ и методических указаний к ним. Специальные пособия к лабораторному практикуму издавались в нашей стране лишь отдельными вузами, причем давно и малыми тиражами. Опыт преподавания аналитической химии показал, что значительно удобнее использовать единое пособие вместо десятка несогласованных между собой задачников, практикумов, справочников и т.п. Кроме описания лабораторных работ, контрольных вопросов к ним, методических рекомендаций по выполнению работ и оформлению отчетов, в данной книге содержатся расчетные задачи и примеры решений. Приведены справочные таблицы, дополняющие известный справочник Ю.Ю.Лурье [8].
Предлагаем некоторые теоретические сведения, которые, на наш взгляд, необходимы для подготовки к практическим (расчетным) занятиям, но недостаточно четко изложены в наиболее распространенных отечественных учебниках по аналитической химии. Однако настоящее пособие не охватывает всей программы университетского курса аналитической химии и не может заменить учебник или конспект лекций. В частности, в нем нами не рассмотрен расчет кривых титрования, поскольку этот материал подробно освещен в учебниках, а также в недавно вышедшем пособии [9].
В практикуме приведены примеры расчета некоторых равновесий с помощью компьютерных программ, созданных в ОмГУ [10] и успешно используемых в ряде вузов; они могут быть переданы заинтересованным кафедрам.
В пособие не включены учебный план практикума и вопросы к коллоквиумам, поскольку они специфичны для каждого вуза. Соответствующие материалы для студентов ОмГУ изданы в 1997 г. [11]. Первая часть пособия, посвященная химическим методам анализа, должна использоваться в осеннем семестре, вторая часть будет посвящена инструментальным методам анализа, разделению и концентрированию микропримесей, методам идентификации веществ - т.е. материалу весеннего семестра. Все материалы переработаны в 1997-1998 гг. в соответствии с требованиями государственного стандарта и нового учебного плана ОмГУ, а также с учетом наших исследований по методике преподавания химических дисциплин в вузах.
Отбирая и перерабатывая известные лабораторные работы для этого практикума и составляя новые работы, мы руководствовались следующим:
а) принципиальные основы и химизм метода должны быть достаточно просты и очевидны, а необязательные частности нежелательны (отвлекают студента). Поэтому в качестве объектов анализа во всех работах предлагаются модельные растворы и сухие смесисолей, но не реальные материалы природного или технического происхождения, анализ которых потребовал бы длительной и многостадийной пробоподготовки. Такие материалы, с нашей точки зрения, должны стать учебными объектами в ходе изучения будущим аналитиком соответствующих спецкурсов и выполнения спецпрактикумов;
б) принципы и возможности методов анализа можно демонстрировать на ограниченном числе объектов определения. Сопоставление точности (трудоемкости, длительности, селективности и т.п.) методик особенно наглядно при сопоставлении различных методик определения одного вещества. Поэтому мы часто предлагаем студентам определять одни и те же компоненты в нескольких лабораторных работах (например, железо в работах по гравиметрии, комплексонометрии, перманганатометрии, хроматометрии и спектрофотометрии);
в) появление в заводских и других лабораториях сложных и полностью автоматизированных аналитических приборов зачастую приводит к падению требовательности при формировании системы специфических умений и навыков(например, взвешивания, фильтрования, титрования, оценивания погрешностей и т.п.). Мы не согласны с этим, и наша позиция отражена в отборе классических методик, на которых студент может наилучшим образом освоить технику работы в лаборатории. За исключением компьютеров, практикум не рассчитан на использование автоматизированных приборов1, которые для начинающего являются лишь «черными ящиками»;
г) лабораторный практикум и расчетные занятия должны ставить перед студентом проблемные ситуации(например, выбор условий анализа), из которых он может самостоятельно выйти только с помощью ранее усвоенных теоретических знаний, тем самым закрепляя и проверяя их. Поэтому при описании лабораторных работ в ряде случаев сознательно не указывается, с каким индикатором провести титрование или на какой длине волны строить градуировочный график, а предлагается сделать выбор самому (вплоть до самостоятельной разработки методики) и обосновать его в отчете. Выбор реагентов или условий анализа на основании известных теоретических положений и справочных данных является основным содержанием нетрадиционных расчетных задач, приведенных в настоящем пособии. Принципы конструирования таких задач и рекомендации по использованию их в учебном процессе по аналитической химии рассмотрены нами ранее [12]. Аналогичный подход к отбору содержания и формулировкам задач по общей химии использован О.С. Зайцевым [13]. Естественно, наша позиция по отбору объектов анализа для студенческого практикума, объектов определения и методик анализа разделяется не всеми специалистами в данной области и не может считаться единственно правильной.
Надеемся, что учебное пособие будет полезно не только студентам ОмГУ, но и преподавателям и студентам других вузов. Будем рады получить их замечания и предложения, направленные на улучшение этой книги и методики преподавания аналитической химии в целом. Сделать это можно с помощью электронной почты: e-mail vershin@univer.omsk.su.
В подготовке рукописи к изданию большое значение имела техническая помощь ряда сотрудников и студентов ОмГУ. Авторы благодарны специалистам различных вузов за ценные советы, в том числе кандидатам наук Э.М. Анфингеру, И.В. Власовой, И.А. Никифоровой, И.И. Медведовской, Е.А. Петрук. Выражаем глубокую признательность рецензенту - зав.кафедрой аналитической химии Воронежской государственной технологической академии, заслуженному деятелю науки и техники РФ, докт. хим. наук, проф. Я.И. Коренману за сделанные рекомендации и замечания.