Сравнение свойств аминов различного типа.

Необходимое оборудование:

1. Штатив с пробирками

2. Кристаллизатор со льдом

3. Водяная баня

4. Мерные цилиндры на 5-10 мл

5. Термометр (0°)

6. Пипетки

Необходимые реактивы:

1. Анилин

2. Раствор хлорида метиламмония (20%)

3. Раствор диэтиламина в конц. соляной кислоте (10%)

4. 20% раствор нитрита натрия

5. 5% раствор β- нафтола в щелочи

6. Соляная кислота

7. Ледяная уксусная кислота

8. Йодокрахмальная бумажка

Опыт 1.

В пробирку налить 1 мл 20% раствора хлористого метиламмония. Охладить до 0°, прибавить 1 мл 20% раствора нитрита натрия, затем несколько капель ледяной уксусной кислоты. Что наблюдается? Какой газ выделяется? Напишите уравнение реакции.

Опыт 2.

В пробирку налить 2,5 мл раствора диэтилламина в соляной кислоте, разбавить 2,5 мл воды, охладить до 0°. Медленно по каплям прибавить холодный раствор нитрита натрия (около 5 мл). Наблюдать происходящие изменения. Написать уравнение реакций. Имеются ли какие-либо различия в поведении алифатических и ароматических аминов в этой реакции?

Опыт 3.

В пробирку поместить 1 мл анилина и 3 мл конц. соляной кислоты. Разбавить 5 мл воды и охладить до 0°. Осторожно прибавлять охлажденный раствор нитрита натрия (5мл). Прибавление продолжают до тех пор, пока смесь не даст положительной реакции на азотистую кислоту (проба на йодокрахмальную бумажку). Написать уравнение реакции.

Опыт 4.

Реакционную смесь в опыте 3 разделить на две части. Первую часть нагреть на водяной бане. Что наблюдаете? Написать уравнение реакции.

Ко второй части при охлаждении добавить 3 мл щелочного раствора β-нафтола. Что наблюдаете? Как называется эта реакция? Написать уравнение реакции.

Лабораторная работа: « Хроматография аминокислот»

Одномерная восходящая хроматография. Разделение и идентификация смеси 2-х аминокислот в присутствии «свидетелей».

Учебная задача: Разделить и идентифицировать методом восходящей хроматографии известную смесь аминокислот в присутствии «свидетелей».

Методика выполнения: Для выполнения работы используется высокий цилиндр (хроматографическая камера), закрытый стеклом (желательно пришлифованным), в который наливается жидкость (система). В цилиндр помещают полоску хроматографической бумаги с учетом размера цилиндра, на которую предварительно нанесены вещества для хроматографирования, таким образом, чтобы нижний конец полоски был погружен в жидкость, а бумага свободно свисала вниз, не касаясь стенок сосуда. Под действием капиллярных сил подвижная жидкость поднимается вверх по бумаге и разделяет компоненты смеси, которые движутся по слою бумаги с неодинаковой скоростью. Опыт считается законченным, когда фронт растворителя достигнет верхнего края полоски, не доходя 1-1,5 см. После этого хроматограмму вынимают, отмечают линию фронта, высушивают и проявляют нингидридом. Определяют состав смеси аминокислот по R_f и сравнивают с R_f «свидетеле». Хроматограмму вклеивают в журнал.

Примечание: 1. Линия старта должна быть выше уровня жидкости в цилиндре.

2. Чтобы избежать посторонних пятен, следует насколько возможно не касаться листа бумаги руками.

3. При проявлении хроматограммы следует опрыскивать её несколько раз из пульверизатора раствором нингидрида так, чтобы бумага становилась слегка влажной и на ней не образовывались струйки раствора. Просушить на воздухе, а затем в сушильном шкафу до проявления.