Лабораторная работа № 3 Определение содержания водорастворимых кислот и щелочей

Цель работы: научиться определять содержание водорастворимых кислот и щелочей в топливах, авиационных маслах и рабочих жидкостях.

Теоретические сведения

Минеральная кислотность нефтепродуктов почти всегда обусловлена присутствием серной кислоты, а щелочность – NаОН и Nа₂ СО₃ . Появление их в очищенных нефтепродуктах вызывается неполной нейтрализацией после кислотной очистки и плохой отмывкой щелочи при щелочной очистке, а также неправильной транспортировкой, небрежным хранением.

Присутствие минеральных кислот и щелочей в нефтепродуктах недопустимо, так как они вызывают коррозию и нарушают прочность металлов, соприкасающихся с ними в процессе хранения. Кроме того, с течением времени под действием атмосферных реагентов (Н₂О, О₂), нагревания возникают процессы окисления, осмоления и разложения. Присутствие даже ничтожных следов минеральных кислот и щелочей недопустимо в товарных продуктах. В противном случае нефтепродукты должны браковаться.

Сущность данного метода заключается в извлечении водорас­творимых кислот и щелочей из авиационных топлив водой или вод­ным раствором спирта и в определении реакции среды (рН) вод­ной вытяжки рН-метром или с помощью индикатора.

Авиационное топливо не содержит водорастворимых кислот и щелочей, если его реакция среды находится в пределах 6—8 рН.

Аппаратура, реактивы и материалы

рН-метр рН-340 или рН-673, или рН-121 и др. с погрешностью измерений не более 0,1 рН со стеклянными, хлорсеребряными или каломельными электродами.

Пробирка любого типа вместимостью не более 10 см³.

Стаканы высокие и низкие вместимостью 100 см³ из химически стойкого стекла.

Колба коническая вместимостью 100 см³ из химически стойкого стекла.

Воронка делительная вместимостью 250 и 500 см³. Цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 см³. Чашка выпарительная. Шпатель.

Пипетка любого типа

Спирт этиловый ректификованный технический, разбавленный дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,02%-ный водный раствор

Индикатор фенолфталеин, 1%-ный водный раствор в 60%-ном этиловом спирте

Вода дистиллированная, проверенная на нейтральность

Бумага фильтровальная лабораторная

рН-метр

Подготовка к испытанию

Пробу авиационного топлива перемешивают взбалтыванием в течение 5 мин в лабораторной посуде, заполненной не более чем на 3/4 ее вместимости.

Дистиллированную воду проверяют на нейтральность по инди­каторам метиловому оранжевому, фенолфталеину или при помощи рН- метра. Для приготовления индикатора метилового оранжевого растворяют 0,02 г метилового оранжевого в 100 см³ дистиллирован­ной воды.

Подготовленную к испытаниям дистиллированную воду следует проверить на нейтральность. Для этого необходимо в три чистые пробирки налить по 1—10 см³ воды. В одну из пробирок добавля­ют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого, в другую до­бавляют 2—3 капли индикатора фенолфталеина. Затем цвет воды в пробирках, в которые добавлены индикаторы метиловый оранже­вый и фенолфталеин, сравнивают с цветом воды той пробирки, в которую ничего не добавлялось. Отсутствие розовой или оран­жевой окраски дистиллированной воды в пробирках указывает на отсутствие в ней водорастворимых кислот и щелочей.

При испытании авиационных топлив пробы нагревают до 50— 60 °С, а при испытании авиационных бензинов пробы не нагревают. Дистиллированную воду нагревают до 50—60 °С.

Проведение испытания

При испытании жидких нефтепродуктов в делительную воронку помещают 50 см³ испытуемого нефтепродукта и 50 см³ дистил­лированной воды, нагретых до 50—60 ⁰С. Легкие нефтепродукты (бензин, лигроин и т. д.), а также продукты, в которых могут образоваться водорастворимые кислоты и щелочи в результате гидролиза, не нагревают. Содержимое воронки перемешивают взбалтыванием в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии. После 10—15 мин отстаивания нижний водный слой сливают через воронку с бумаж­ным фильтром в коническую колбу.

Если при смешивании пробы авиационного топлива с водой образуется эмульсия, то водорастворимые кислоты и щелочи экст­рагируют, обрабатывая авиационное топливо водно-спиртовым раствором в соотношении 1 : 1, нагретым до 50—60 °С (вместо ди­стиллированной воды).

В полученных водных или спиртовых вытяжках определяют присутствие водорастворимых кислот и щелочей по реакции среды (рН) или с помощью индикаторов.

Для определения содержания водорастворимых кислот и щело­чей по реакции среды (рН) в стакан помещают 35—40 см³ вытяж­ки, погружают электроды на глубину 10—12 мм и замеряют величину реакции среды в соответствии с требованиями по эксплуатации рН-метра.

Для определения содержания водорастворимых кислот с помо­щью индикаторов в одну пробирку помещают 1—10 см⁵ водной вытяжки, а в другую пробирку—дистиллированную воду в том же объеме. В первую пробирку добавляют 2 капли раствора инди­катора метилового оранжевого и сравнивают цвет водной вытяжки с цветом того же объема дистиллированной воды во второй пробир­ке, в которую также добавляют 2 капли раствора индикатора ме­тилового оранжевого. Окрашивание водной вытяжки в розовой цвет указывает на наличие в пробе авиационного топлива водо­растворимых кислот.

В другую пробирку с 1—10 см³ водной вытяжки добавляют 3 капли индикатора фенолфталеина. Одновременно добавляют 3 капли индикатора фенолфталеина в такое же количество дистиллированной воды и сравнивают цвет водной вытяжки и дистиллированной воды в этих пробирках. Окрашивание водной вытяжки в розовый или красный цвет указывает на наличие водо­растворимых щелочей.

Авиационное топливо считается не содержащим водораствори­мых кислот и щелочей при отсутствии розовой или красной окраски вытяжки от добавления индикаторов фенолфталеина или метило­вого оранжевого.

Контрольные вопросы

1. Какое эксплуатационное свойство топлив оценивают при определении наличия водорастворимых кислот и щелочей?

2. В чем сущность данного метода?

3. Какой диапазон рН показывает на отсутствие в топливах водорастворимых кислот и щелочей?

4. Как нормируется содержание водорастворимых кислот и щелочей?

5. Что является индикатором на присутствие кислот, щелочей?

6. Как можно определить наличие ВКЩ без индикаторов?