дибензальацетон
.docДибензальацетон.
Реактивы: бензальдегид; ацетон; гидроксид натрия; вода; этиловый спирт, вода.
К раствору 1 г гидроксида натрия в смеси 11 мл воды и 4 мл этилового спирта при энергичном перемешивании (магнитная мешалка, температура смеси 20 - 25С) добавляют по каплям раствор 0,9 мл бензальдегида и 0,4 мл ацетона в 6 мл этилового спирта. Начало реакции сопровождается помутнением раствора, а затем образованием охряно-зеленоватых кристаллов. Перемешивание продолжают в течение 30 минут. Образовавшийся кашицеобразный осадок фильтруют при пониженном давлении, промывают водой и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизацию проводят в ацетоне или этилацетате. Можно провести перекристаллизацию «сырого» невысушеного продукта этанола или ацетона (сухой продукт кристаллизуют из смеси ацетон-вода/90%-10%). Кристаллизацию проводят при кипячении с дефлегматором (или обратным холодильником), с последующим фильтрованием (если это необходимо) через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования (можно заменить на систему из нагретых в сушильном шкафу стаканчика и стеклянной воронки)
Стоимость магнита (магнитного якоря) для магнитной мешалки при сливе его в раковину подлежит компенсации в трехкратном размере
БУДЬТЕ ВНИМАТЕЛЬНЫ, ОСТОРОЖНЫ И АККУРАТНЫ!
Определяют выход и температуру плавления.
Дибензальацетон – кристаллическое вещество желтого цвета, кристаллизуется из ацетона в виде пластинок, при перегонке разлагается, растворим в хлороформе, ацетоне, малорастворим в эфире, этаноле, нерастворим в воде. Тпл = 112оС