- •1.2.1. Этапы планирования работы
- •1.2.2. Этапы подготовки эксперимента
- •1.2.3. Выполнение и защита работы
- •1.3. План отчёта о выполнении зачётной работы
- •1.3.1. Количественный анализ вещества
- •1.3.2. Качественный анализ вещества
- •Поиск информации о химическом составе объекта анализа
- •2.2. Химико-аналитическая характеристика определяемого компонента
- •2.3. Выбор метода анализа
- •Метод и его оценка
- •2.6. Отбор пробы
- •2.8. ОБработка результатов анализа
- •3.2. Систематический анализ
- •4. Примеры составления отчёта о выполнении зачётной работы
- •5. Предметно-тематический указатель рекомендуемой литературы
1.2.3. Выполнение и защита работы
Допуск к выполнению работы.
Допуск проводится в виде собеседования с преподавателем по пунктам 1-6 «Плана отчета», который приведен в разделе 1.3. Кроме того, в ходе собеседования Вам надо продемонстрировать знание правил техники безопасности при работе с веществами и приборами, используемыми в работе.
Выполнение эксперимента.
После получения допуска к работе лаборанты выдадут Вам образец для анализа. Не забудьте записать в свой лабораторный журнал номер склянки, из которой Вы отобрали пробу для проведения анализа! Данные эксперимента Вам необходимо занести в лабораторный журнал.
Обработка результатов анализа (см. раздел 2.8).
Проводится с применением микрокалькуляторов и/или ЭВМ.
Составление отчета (см. раздел 1.3).
Защита работы и обсуждение результатов (см. раздел 2.9).
При защите завершенной работы Вам необходимо ответить на ряд типовых вопросов, приведенных в разделе 1.4. Это создает логическую последовательность и позволяет осуществить взаимосвязь между различными лабораторными работами и в целом теоретически и экспериментально осмыслить аналитическое исследование по теме зачётной работы.
1.3. План отчёта о выполнении зачётной работы
Важным моментом является составление отчётной документации о проведённой работе и оценка полученных результатов, поэтому Вам надо составить письменный отчёт о выполнении зачётной работы в соответствии с планом, приведенным ниже.
1.3.1. Количественный анализ вещества
Название работы
Цель работы
Краткая химико-аналитическая характеристика объекта анализа и определяемого компонента
Обоснование выбора метода анализа применительно к конкретному объекту анализа (обзор методов анализа, позволяющих решить поставленную задачу; обоснование выбора предложенного метода, его сущность и аналитическая характеристика; в случае необходимости – расчет кривой титрования, выбор индикатора и оценка индикаторной погрешности титрования)
Химические реакции, лежащие в основе определения. Условия их проведения. Для титриметрического определения – факторы эквивалентности веществ
Отбор пробы (включая усреднение пробы, взятие и расчет навески) и ее подготовка к анализу (выбор растворителя, оценка необходимости проведения разделения, концентрирования или маскирования)
Ход выполнения работы (включая приготовление и стандартизацию рабочих растворов)
Экспериментальные данные
Обработка результатов анализа
Оценка погрешности определения
Список использованной литературы
1.3.2. Качественный анализ вещества
Название работы
Цель работы
Краткая химико-аналитическая характеристика объекта анализа и предполагаемых компонентов (если возможно)
Схема анализа применительно к конкретному объекту анализа (если анализ будет проводиться систематически) или обоснование возможности дробного обнаружения компонентов
Отбор пробы и ее подготовка к анализу (выбор растворителя, оценка необходимости проведения разделения или маскирования)
Предварительные испытания (с уравнениями реакций и выводами)
Ход выполнения работы (с указанием аналитических реагентов, условий проведения аналитических реакций, уравнений реакций и наблюдаемых аналитических эффектов)
Выводы о качественном составе образца
Список использованной литературы.
1.4. ЗАЩИТА ВЫПОЛНЕННОЙ РАБОТЫ
Для защиты работы Вам следует продумать ответы на следующие типовые вопросы:
Какова цель аналитической работы?
К какому разделу курса относится данная работа?
Какова сущность выбранного метода (обоснование, химические реакции и законы, лежащие в его основе, избирательность, чувствительность, допустимые погрешности и их расчет, преимущества и недостатки)?
Какова характеристика избранной методики анализа (условия и способы выполнения анализа)?
Какие выводы можно сделать из проведённого аналитического исследования?
Какова связь завершённой работы с остальными разделами изучаемого курса и другими дисциплинами, в т. ч. технологическими?
1.5. ОСНОВЫ БИБЛИОГРАФИЧЕСКОГО ПОИСКА ИНФОРМАЦИИ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
1.5.1. Краткие сведения о поиске информации по аналитической химии с помощью библиотечных каталогов
В справочно-библиографическом отделе библиотеки БГТУ есть несколько каталогов, позволяющих найти нужную информацию по ключевым словам. В роли этих слов может выступать название объекта анализа, определяемого компонента или метода анализа, фамилия автора и т.д. Для успешного поиска необходимо знать принцип составления и возможности каждого каталога (см. табл. 3), а также продумать, по каким ключевым словам можно вести поиск.
Таблица 3
Названия каталогов и принцип их составления
Название каталога |
По какому принципу расставлены карточки |
1 |
2 |
Алфавитный каталог (АК) |
В алфавитном порядке по фамилиям авторов или названиям книг (если сборник, журнал) |
Продолжение табл. 3
1 |
2 |
Систематический каталог (СК)с алфавитно-предметным указателем(АПУ) |
В СК карточки сгруппированы по отраслям знаний и расположены в логической последовательности от общих вопросов к частным. В АПУ к СК карточки расставлены в алфавитном порядке по ключевым словам. |
Электронный каталог (ЭК) |
Позволяет вести поиск по:
|
Кроме указанных библиотечных каталогов, Вы можете вести поиск необходимой информации по ключевым словам в Internet.
Путь библиографического поиска показан на рис. 2.
Использование АК. Каталог используют в двух случаях:
известна фамилия автора книги;
известно название сборника, который написан большим коллективом авторов.
Использование СК. Вы получили тему работы, например, «Определение кадмия (II) в сточных водах». Этого недостаточно для работы с СК. Чтобы найти нужную информацию Вам надо:
исходя из темы, определить объект анализа, определяемое вещество и цель работы (кадмий, сточные воды, определение). Это ключевые слова;
теперь можно обратиться к АПУ к СК и найти в нём карточки с соответствующими ключевыми словами;
на карточках АПУ будут указаны номера разделов СК, куда следует обратиться;
найдя свой раздел каталога, например, 543 «Аналитическая химия», 543.3 «Анализ воды», необходимо стремиться наиболее чётко и точно подобрать в нём раздел и подраздел, соответствующий объекту, определяемому веществу и цели анализа (кадмий, сточные воды, определение). Переходя от нужного раздела к нужному подразделу, Вы постепенно сужаете себе круг поиска и, в конечном итоге, просматриваете карточки с названиями изданий внутри подраздела.
Дежурный библиограф справочно-библиографического отдела библиотеки по Вашей просьбе всегда окажет Вам необходимую помощь.
Предметно-тематический указатель литературы, рекомендуемой для подготовки к выполнению зачётных работ и имеющейся в библиотеке БГТУ, приведен в разделе 5. Номера ссылок на литературу по тексту методических указаний соответствуют номерам в этом указателе.
1.5.2. Краткие сведения о поиске информации по методикам определения в ГОСТах
Государственные стандарты (ГОСТы) – это нормативные документы, содержащие те или иные сведения по определенным отраслям промышленности. В них можно найти информацию о требованиях к качеству и составу многих реальных промышленных объектов анализа, а также описание методик анализа.
Чтобы найти ГОСТ, изданный до 2001 г.,используют:
сборники ГОСТов;
указатели ГОСТов, в которых стандарты распределены по разделам (отраслям промышленности). Каждый раздел поделён наклассы. Каждый класс поделён наподклассы, в т. ч. подкласс «Методы испытаний», в котором следует искать нужный ГОСТ с методикой анализа.
Чтобы найти ГОСТ, изданный после 2001 г.,используютКаталог нормативных документов по стандартизации. В нём есть 3указателя:
тематический(поиск ведётся по отраслям промышленности аналогично СК);
предметный(поиск ведётся по ключевым словам аналогично АПУ к СК);
нумерационный(им пользуются, если известен номер нужного ГОСТа).
Дежурный библиотекарь читального зала по Вашей просьбе всегда окажет Вам необходимую помощь в поиске нужного ГОСТа.
1.5.3. Краткие сведения о поиске информации по аналитической химии в периодических изданиях
Самые последние данные, полученные в области аналитической химии, следует искать в периодических изданиях:
«Журнал аналитической химии» (ЖАХ);
журнал «Заводская лаборатория» (Зав. лаб).
В справочно-библиографическом отделе библиотеки БГТУ есть систематическая картотека статей с алфавитно-предметным указателем (СКС с АПУ). Пользуются ей так же, как СК с АПУ (см. разд. 1.5.1).
1.5.4. Поиск информации об объекте анализа и определяемом компоненте. Виды источников информации
Приступая к выполнению зачётной работы по аналитической химии, необходимо в первую очередь просмотреть литературные источники, касающиеся объекта анализа, с помощью которых можно получить сведения о его происхождении, химическом составе, свойствах и т. д. Кроме того, в качестве источника информации можно использовать Internet.
Модельные объекты анализа являются искусственно приготовленными смесями неорганических либо органических веществ, следовательно, основной источник информации о компонентах этих смесей – учебники и справочники по неорганической, органической и аналитической химии [см. разделы 5.1., 5.4.].
Информацию о реальных технологических и природных объектах анализа лучше всего искать в специальных отраслевых справочниках и руководствах по анализу, причём заглавие такого издания обычно содержит название интересуемого объекта.
В разделе 2.1, табл. 1 приведен перечень рекомендуемой литературы по всем объектам анализа, которые предлагаются для выполнения зачётных работ [1–18]. Это всего лишь примерный перечень, и Вы всегда сможете найти и другие источники, помимо указанных в нём.
Свойства определяемого компонента можно найти в учебниках и справочниках по неорганической, органической и аналитической химии [см. разделы 5.1., 5.4.].
1.5.5. Поиск информации о методах и методиках анализа
Для выбора оптимального метода анализа можно использовать:
учебники и учебные пособия, в которых описаны лабораторные работы;
общие руководства по химическому анализу;
руководства по отраслевому анализу;
руководства по анализу отдельных объектов, например, анализу минерального сырья, анализу металлов и сплавов, анализу вод и почв, анализу технологических материалов, анализу пищевых продуктов;
монографии из серии «Аналитическая химия элементов»;
сборники, посвященные отдельным методам аналитической химии;
Internet.
Если Вы заранее тщательно проработали вопрос «Химико-аналитическая характеристика объекта анализа и определяемого компонента», то это позволит Вам значительно сузить круг поиска метода и методики анализа. Дело в том, что на основании изучения свойств вещества можно сделать выводы, какие методы, в принципе, можно применить. Тогда дальнейший поиск метода значительно упрощается. Например, для определяемого иона кадмия (II) характерны реакции осаждения и комплексообразования, следовательно, можно просмотреть литературу по гравиметрическому и комплексонометрическому методам анализа или соответствующие разделы в учебных пособиях и руководствах по анализу.
2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ МОДЕЛЬНЫХ И РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ
В зависимости от объекта химический анализ делится на лабораторный и технический. Все лабораторные работы, которые Вы выполнили в общем практикуме, относятся к лабораторному анализу модельных объектов. Эти работы адаптированы для учебных целей: в растворе, как правило, находилось одно вещество, методика анализа была подробно описана в методических указаниях или учебнике, и Вам оставалось лишь выполнить всё в соответствии с прописью и грамотно провести расчет результатов.
При выполнении зачетных работ многие из вас познакомятся с элементами технического анализа реальных объектов по соответствующим отраслям химической технологии. Технический анализ нужен для контроля качества сырья, готовой продукции и контроля за ходом технологического процесса. В отличие от лабораторного анализа модельных объектов технический анализ часто более трудоемок за счет более сложного состава реальных объектов. Тем не менее, мы советуем Вам не бояться трудностей и при выборе темы, учитывая свою будущую специальность, обратить особое внимание на зачетные работы, связанные с:
химическим контролем в производстве неорганических веществ (анализ аммиачных вод, анализ смеси H2SO4 и H3PO4 и др.);
аналитическим контролем в производстве удобрений (определение содержания аммонийного азота и P2O5 в фосфорном удобрении и др.);
анализом продуктов производства основного органического синтеза (определение содержания муравьиной кислоты, формальдегида и т. д.);
химическим анализом сырьевых материалов производства стекла (определение содержания CaO и MgO в доломите, B2O3 в борной кислоте, анализ медного купороса, анализ технического хромпика на содержание K2Cr2O7 и др.);
химическим контролем в электрохимическом производстве (определение содержания Fe(II), Cu(II), Ni(II), Co(II), Zn(II), CrO3 и т. д. в электролитах для гальванических покрытий);
анализом объектов окружающей среды (производственных сточных вод на содержание Cu(II), Ni(II), Co(II), Zn(II), Ca(II), NH4+, формальдегида и др.).
Если Вы выберете такую тему, то в отчете желательно показать необходимость проведения анализа конкретного вещества в своей отрасли, указать технологические процессы, для контроля которых используется этот анализ, в некоторых случаях – даже указать конкретные предприятия Беларуси, где необходимо контролировать качество сырья и готовой продукции с использованием данной методики анализа. Многие реальные объекты для выполнения зачетных работ Вам предоставили выпускающие кафедры и предприятия соответствующих отраслей промышленности.
2.1. ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕКТА АНАЛИЗА
Химико-аналитическая характеристика объекта анализа должна содержать набор сведений, необходимых для правильного выбора метода анализа. По результатам библиографического поиска Вам необходимо собрать сведения о качественном и, если это окажется возможным, количественном составе объекта. Содержание соответствующего раздела отчета может быть различным в зависимости от поставленной аналитической задачи.
Если качественный состав объекта анализа известен, то Вам надо сделать выводы: по каким компонентам смеси целесообразно вести количественный анализ, какие компоненты могут помешать определению.
Необходимые сведения можно найти в соответствующих учебниках, справочниках по специальным дисциплинам, руководствам по отдельным видам анализа (табл. 4).
Таблица 4