- •Федеральное агентство по образованию
- •Программа курса Лекции
- •Лабораторный практикум
- •280200, 10 Ч, 4-й семестр
- •240100 И 240502, 10 ч, 4-й семестр
- •240100 И 240502, 10 ч, 5-й семестр
- •Методические указания
- •Выбор варианта
- •Пример выполнения задания 1.3
- •Общая схема анализа
- •Последовательность выполнения операций
- •Контрольная работа № 1
- •З а д а ч и [4]
- •Контрольная работа № 2 (физико-химические методы анализа)
- •Задание 1
- •Задание 3
- •Вопросы к экзамену
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия
Пример выполнения задания 1.3
Например, для анализа получена проба, содержащая ионы I–, Ba2+ и Ca2+.
Отмечают, что иодиды бария и кальция хорошо растворимы в воде. По сероводородной классификации катионы Ba2+ и Ca2+ относятся к II аналитической группе (групповой реагент – (NH4)2CO3).
Общая схема анализа
Обнаружение иодид-иона.
Действие группового реагента на катионы II аналитической группы.
Центрифугирование, отделение осадка карбонатов и растворение его в растворе уксусной кислоты.
Открытие и осаждение катионов бария по реакции дихроматом калия.
Отделение осадка и обнаружение катионов кальция по реакции с оксалатом аммония.
Последовательность выполнения операций
1. Дробный анализ.
В отдельной порции раствора обнаруживают анионы I–.
2. Систематический анализ смеси.
К раствору добавляют аммонийный буферный раствор до рН 9,2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и раствор (NH4)2CO3, осаждаются карбонаты кальция и бария:
Са2+ + CO32– → СаCO3↓,
Ва2+ + CO32– → ВаCO3↓.
Осадок отделяют центрифугированием, промывают дистиллированной водой и растворяют в уксусной кислоте:
МеCO3↓ + СН3СООН → (СН3СОО)2Ме + CO2↑ + Н2O.
К полученному раствору добавляют СН3СООNa (образуется ацетатная буферная смесь, рН = 5) и раствор K2Cr2O7, по выпадению ярко-желтого кристаллического осадка обнаруживают ионы Ва2+:
Ва2+ + Cr2O72+ → ВаCr2O7↓
Добавляют еще раствор K2Cr2O7, убеждаются, что все ионы бария удалены из раствора.
Смесь центрифугуют, осадок отделяют, к раствору центрифугата добавляют (NH4)2C2O4, по выпадению белого кристаллического осадка обнаруживают ионы кальция:
Са2+ + C2O42– → Са C2O4↓.
Справочные данные, необходимые для выполнения заданий 3-4 и решения задач, а также примеры их решения, варианты ответов на вопросы содержатся в учебном пособии [4].
Контрольная работа № 1
Задание 1
1.1. Приведите аналитические признаки веществ. Аналитические реакции. Специфические, селективные, групповые реагенты?
1.2. Сущность качественного анализа. Систематический и дробный анализ.
1.3. Составьте и обоснуйте схему обнаружения ионов в анализируемом образце (табл. 1) – водный раствор или смесь кристаллических солей, приведите последовательность и условия проведения реакций.
Таблица 1
y, z |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
y |
NH4+ Mg2+ |
Na+ Ca2+ |
K+ Ba2+ |
Na+ Sr2+ |
K+ Ag+ |
Ca2+Zn2+ |
NH4+Ca2+ |
Ba2+Sr2+ |
K+Zn2+ |
NH4+Sr2+ |
z |
Cl– |
CO32– |
SO42– |
NO3– |
CH3COO– |
C2O42– |
PO43– |
S2– |
S2O32– |
SO32– |
Задание 2
2.1. Закон действующих масс. Примеры его практического применения в аналитической химии.
2.2. Равновесия и расчет рН в растворах кислот, оснований, солей.
2.3. Буферные растворы: механизм буферного действия, расчет рН, применение в аналитической химии.
Задание 3
3.1. Количественный химический анализ. Методы гравиметрического анализа.
3.2. Химические титриметрические методы анализа: классификация, требования к реакциям, основные понятия (титрование, титрант, точка эквивалентности, конечная точка титрования).
3.3. Для известного титранта (табл. 2) обоснуйте стандартные и определяемые вещества, способы приготовления и хранения растворов, фиксирование точки эквивалентности, реакции стандартизации растворов и определения веществ.
Таблица 2
z |
Титрант |
z |
Титрант |
0 |
HCl |
5 |
H2SO4 |
1 |
NaCl |
6 |
AgNO3 |
2 |
I2 |
7 |
Na2H2R (комплексон III) |
3 |
KOH |
8 |
Na2S2O3 |
4 |
NaOH |
9 |
KMnO4 |
Задание 4
4.1. Индикаторы в титриметрическом методе анализа. Изменение окраски рН-индикатора с позиций ионной теории индикаторов. Основное уравнение ионной теории индикаторов, интервал перехода и показатель титрования индикатора.
4.2. Рассчитайте и постройте кривую титрования раствора слабой кислоты (табл. 3) раствором щелочи, выберите титрант. Какие факторы влияют на скачок кривой кислотно-основного титрования.
Таблица 3
z |
Кислота |
y |
Концентрация титруемого вещества и титранта, моль/дм3 |
0 |
Азотистая |
9 |
0,1 |
1 |
Муравьиная |
8 |
0,2 |
2 |
Молочная |
7 |
0,25 |
3 |
Уксусная |
6 |
0,05 |
4 |
Масляная |
5 |
0,01 |
5 |
Адипиновая |
4 |
0,02 |
6 |
Бензойная |
3 |
0,3 |
7 |
Валериановая |
2 |
0,4 |
8 |
Сернистая |
1 |
0,01 |
9 |
Пропионовая |
0 |
0,05 |
Таблица 4