Методика проведения работы и обработка результатов эксперимента

Определить объемную концентрацию исходной смеси х_н. В цилиндр вместимостью 300 см³ налить смесь, определить ее температуру и показание металлического спиртомера. С помощью таблиц показание металлического спиртомера перевести в объемные доли при 20 °С (стандартная крепость). Объемная доля исходной смеси должна находиться в пределах 0,15-0,23.

В куб, предварительно освобожденный от остатков предыдущего опыта, при закрытом кране 7 залить точно отмеренный объем исходной водно-спиртовой смеси V_н (2,5 - 3,0 дм³). После заливки смеси плотно закрыть пробку на патрубке 4.

По прил. 6 объемную концентрацию исходной смеси перевести в массовую, выбрать соответствующую ей плотность водно-спиртовой смеси ρ_н и определить массу исходной смеси

(4.20)

и массу спирта (НК) в ней

, (4.21)

где х_н - массовая доля спирта в исходной смеси.

Результаты опытов по исходной смеси внести в табл. 4.3. .

Включить электронагреватель 2 перегонного куба I в сеть и одновременно открыть кран подачи холодной воды в конденсатор и холодильник. Ожидая появления первых капель дистиллята, приступить к решению дифференциального уравнения простой перегонки.

Рис. 4.6. Схема экспериментальной установки для экспериментальной проверки дифференциального уравнения простой перегонки

Таблица 4.3

Показатели	Исходная смесь по замеру	Дистиллят		Кубовый остаток
		по расчету	по измерению	по расчету	по измерению
Объем V^.10^3, м^3
Объемная доля спирта, х, %
Массовая доля спирта, х, %
Плотность ρ, кг/м^3
Масса смеси W, кг
Масса этанола РН, кг

Приняв значение (по указанию преподавателя) концентрации НК в кубовом остатке х_к, приступают к графическому интегрированию правой части уравнения (4.16). При этом удобно выбрать масштабы М_х = 0,002 (в 1 мм содержится 0,002 ед. х), М_1/(у*-х) = 0,02 (в 1 мм содержится 0,02 ед. 1/(у*-х)). Значения у*, соответствующие определенным х, выбрать по приложению 7.

Результаты расчетов по графическому интегрированию внести в табл. 4.4 (для примера в ней представлены результаты расчета от х_к =3 % мас. до х_н = 18 % мас.).

Таблица 4.4

Содержание этанола			Разность концентраций	Величина	В масштабе, мм
в жидкости		в парах
х, % мас.	х, мас. доля	у*, мас. доля	у*-х	1/ (у*-х)	х	1/ (у*-х)
3	0,03	0,272	0,242	4,13	15	206,6
4	0,04	0,333	0,293	3,41	20	170,5
5	0,05	0,370	0,320	3,13	25	156,2
6	0,06	0,411	0,351	2,84	30	142,5
7	0,07	0,446	0,376	2,66	35	133,0
8	0,08	0,476	0,396	2,53	40	126,5
9	0,09	0,506	0,416	2,40	45	120,0
10	0,10	0,522	0,422	2,37	50	118,5
11	0,11	0,541	0,431	2,32	55	116,0
12	0,12	0,558	0,438	2,28	60	114,0
13	0,13	0,574	0,444	2,25	65	112,5
14	0,14	0,588	0,448	2,23	70	111,5
15	0,15	0,600	0,450	2,22	75	111,0
16	0,16	0,611	0,451	2,22	80	111,0
17	0,17	0,622	0,452	2,21	85	110,5
18	0,18	0,632	0,452	2,21	90	110,5

На миллиметровой бумаге построить график зависимости 1/(у*-х) = f(х); определить площадь под кривой Ф.

По формуле (4.17) определить величину интеграла А, по формуле (4.18) - массу кубового остатка определить также массу в нем этанола (НК) Р_к = W_кх_ки его объемV_к=W_к/ρ_к. Результаты расчета по кубовому остатку внести в табл. 4.3 в графу "Кубовый остаток по расчету"..

По формулам (4.19) найти массу дистиллята W_D в и массовую долю в нем НК -х_D. Определить также его объем V_D = W_D/ρ_D и массу в нем этанола Р_D = W_D x_D (плотность дистиллята ρ_D и кубового остатка ρ_к выбрать по прил. 6). Результаты расчета по дистилляту внести в табл. 4.3 в графу "Дистиллят по расчету".

Отобрав полученный по расчету объем дистиллята, прекратить процесс перегонки и выключить электрообогрев (выключить нужно за несколько минут до того, как будет отобрана нужная масса дистиллята, перегонка будет закончена за счет тепловой инерции подогревателя).

После этого через кран 7 слить в колбу с пришлифованной пробкой кубовый остаток и охладить его под струёй воды до комнатной температуры. Выключить подачу воды на конденсатор 3 и холодильники 5, 8.

Измерить температуру, концентрацию дистиллята и кубового остатка (объемную с помощью металлического спиртомера и таблиц, массовую - по прил. 6), объем кубового остатка V_к. Определить массу кубового остатка, дистиллята (W_к, W_D), а также массу этанола в кубовом остатке и дистилляте (Р_к, Р_D ).

Полученные результаты внести в табл. 4.3 в графы "Дистиллят по замеру" и "Кубовый остаток по замеру".

При наличии расхождений между расчетными и опытными данными, превышающими 5 %, дать анализ возможных причин расхождений. Сделать выводы, соответствующие целям работы.

Примечание. 3 А П Р E Щ A E Т С Я производить дегустацию перегоняемой смеси или дистиллята, так как при перегонке используются отходы этанола, содержащие ядовитые примеси.