Измерение

В фильтрат почвенной суспензии погружают pH- индикаторную полоску (pH 2-9) минимум на 3 минуты. Использовать таймер. После звукового сигнала таймера извлечь индикаторную полоску, стряхнуть остатки жидкости и определить величину pH путём сравнения цветов 3 реакционных зон полоски с колориметрической шкалой на упаковке; значение pH считать со шкалы при совпадении цветов трёх зон полоски и колориметрической шкалы.

Анализ воздуха.

Отбор проб.

Достоверность и точность определения концентрации вредного вещества в воздухе в значительной степени зависит от правильности выбора способов отбора проб. Выбор адекватного способа отбора определяется, прежде всего, агрегатным состоянием веществ, а также их физическо-химическими свойствами (реакционной способностью, температурой кипения, давлением пара и др.)

В воздухе микропримеси могут находиться в виде газов (аммиак, бутадиен, озон и др.), паров- преимущественно вещества, представляющие собой жидкость с температурой кипения до 230-250 С (ароматические углеводороды, хлорированные алифатические углеводороды, низшие ациклические спирты, кислоты и др.), а также в виде твёрдых веществ, обладающих сравнительно высокой летучестью (гексаметилендиамин, йод, малеиновый ангидрид, нафталин, фенол и др.). Иногда одно и то же вещество может находиться одновременно в виде паров и аэрозолей.

В зависимости от предполагаемого загрязнения воздуха отбор проб может осуществляться с применением концентрирования или без него. В последнем случае в качестве пробоотборных ёмкостей используют стеклянные шприцы, газовые пипетки, мешки из полимерных плёнок, резиновые камеры и др. Для концентрирования веществ, находящихся в паро- и газообразном состоянии обычно используют поглотительные приборы, заполненные водой, органическими растворителями, растворами или сорбентами, фильтрующими тканями, бумагой и др.

Концентрирование с использованием жидких поглотительных сред основано на сорбции поглощаемых соединений или на их химическом взаимодействии с поглощаемой средой. Концентрирование с использованием твёрдых поглотительных сред основано главным образом на сорбции изучаемых соединений (будь то активные сорбенты или инертные носители, обработанные неподвижными жидкими фазами, реже – на хемосорбции).

При кратковременных производственных процессах и при наличии высокочувствительных методов анализа возможен отбор проб воздуха в замкнутые ёмкости (шприцы, газовые пипетки). Отбор газообразных или парообразных микропримесей осуществляется в жидкие поглотительные растворы и на зерновые сорбенты: силикагель, активный уголь полимерные сорбенты и др.

Для концентрирования из воздуха веществ в виде аэрозоля (дым, туман, пыль) используют фильтры из тонковолокнистого материала, бумажные, мембранные и стеклянные фильтры.

Эффективность поглощения зависит от скорости и продолжительности аспирации исследуемого воздуха через поглотительную среду. Скорость аспирации воздуха можно считать оптимальной, если она согласуется со скоростью растворения или химического взаимодействия улавливаемых микропримесей, а также со скоростью растворения вновь образующихся веществ в поглотительной среде.

Объём воздуха при отборе проб измеряют обычно с помощью сухого ротаметра, реже – с помощью жидкостного реометра.

При анализе объектов окружающей среды очень важным фактором являются условия хранения проб. Сконцентрированные вещества могут взаимодействовать между собой и с сорбентами. При значительной разнице температур в момент отбора и при хранении возможна десорбция сконцентрированных веществ. То же возможно и при концентрировании в жидкие поглотительные среды.

Лабораторные работы.

Лабораторная работа №1.

Определение сернистого газа (SO2) в промышленных выбросах.

Аналитические реакции.

Метод основан на свойствах раствора йода окислять диоксид серы:

SO₂ + I₂ + 2H₂O = H₂SO₄ + 2HI

Раствором йода поглощают диоксид серы и затем, после полного окисления диоксида серы оттитровывают избыток йода стандартным раствором тиосульфата натрия (метод обратного йодометрического титрования).

Реагенты и оборудование: крахмал растворимый, 0,5%-ный раствор; йод, 0,1 стандартный раствор; натрий серноватокислый (тиосульфат натрия Na₂S₂O₃ * 5H2O), 0,1%-ный стандартный раствор; аскарит; термометр; манометр для точных измерений; секундомер; 3 склянки для промывания газов; барометр; бюретка на 25 мл; пипетки на 5 мл, 20мл и 50 мл; колбы мерные на 100мл; колба коническая.

Условия определения.

Определению мешают меркаптаны, мочевина, оксиды азота, сероводород, метанол, а также йоны Cr 2+, As 3+, Sb 3+, Sn , Cu , Fe , Mn , Pb , V , которые могут содержаться в золе , образующейся при сжимании топлива. Для устранения влияния вышеперечисленных компонентов достаточно поместить в пробоотборную трубку тампон из асбеста для улавливания пыли.

При проведении измерений возможны следующие ошибки:

потери йода вследствие его летучести. Для ее устранения улавливания йода проводят раствором тиосульфата натрия.

Окисление I –ионов кислородом воздуха:

4I + O₂ + 4H = 2 I₂ + 2 H₂O.

Окислению способствует понижение pH растворов, индицирует окисление присутствие ионов меди, NO₂, NO и действие солнечного света. Для предотвращения окисления I титрование растворов следует проводить в интервале рН 4, 5-7, 6 и по возможности быстро.

При рН более 8 ионы гидроксила вызывают диспропорционирование йода.

Стандартные растворы йода следует хранить в тёмных склянках или закрытых шкафах. Стандартный раствор тиосульфата натрия для защиты от СО₂ рекомендуется хранить в тёмной склянке с пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом.

Проведение анализа.

Приготовление рабочих растворов.

Для анализа газов, содержащих диоксид серы от 3 до 10 г/м, используют раствор тиосульфата натрия С = 0,02н; для газов, содержащих 10-20 г/м диоксида серы, раствор тиосульфата натрия С = 0,05н; для газов, содержащих 20-30 г/м диоксида серы- раствор тиосульфата натрия С = 0,1 н. Рабочие растворы тиосульфата натрия приготавливают разбавлением стандартного 0,1н раствора в мерной колбе на 100 мл.

Для анализа газов, содержащих диоксид серы от 3 до 10 г/м, используя раствор йода С = 0,02н; для газов содержащих 10-20 г/м диоксида серы раствор йода С = 0,05н; для газов содержащ0их свыше 20 г/м, раствор йода С = 0,1н. Рабочие растворы йода приготавливают разбавлением стандартного 0,1н раствора в мерной колбе на 100 мл.

Подготовка прибора.

Собирают прибор. Прибор состоит из пробоотборной трубки 1, в которую помещён тампон из асбеста для улавливания цели; крана 2; трёх склянок для промывания газа 3, 4 и 5; электроасператора 6; термометра 7 с балончиком 7а для измерения температуры; манометра 8 для измерения разрежения в процессе отбора.

Перед началом анализа проверяют герметичность прибора. Закрывают кран 2 так, чтобы в прибор не поступал газ, включают электроасператор, устанавливают расход 250-500 мл/мин, и если в течение 3 мин поплавок ротаметра электроасператора упадёт на дно, прибор считается герметичным.

Проведение измерения

Перед началом измерения трубку 1 промывают анализируемым газом. Для этого отключают краном 2 поглотительные сосуды 3, 4 и 5; электроасператор подключают непосредственно к крану 2; устанавливают расход газа 250-500 мл/мин и пропускают газ в течение 1-2 мин. Выключают электроасператор.

В поглотительные склянки 3 и 4 заливают по 10 мл раствора йода, а в поглотительную склянку 5 мл раствора тиосульфата натрия.

Открывают кран 2 отмечают время по секундомеру и одновременно начинают пропускать газ через склянки для промывания газа в поглотительной склянке 3, пока окраска йода не станет светло-жёлтой. В этот момент останавливают секундомер и одновременно выключают электроасператор.

Количество пропущенного газа определяют по формуле:

V= T* W

V – объём пропущенного газа, мл;

T – время пропускания газа, мин;

W – скорость пропускания газа, л/мин.

Отсоединяют поглотительные сосуды. Сливают содержимое сосудов в коническую колбу, тщательно промыв небольшим количеством дистиллированной воды склянки для промывания газов. Дистиллированную воду после промывания также сливают в коническую колбу. Отобранная проба не должна храниться более 1 ч.

Полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия соответствующей концентрации до слабо-жёлтой окраски, затем добавляют 3-4 капли крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Обработка результатов.

Концентрацию диоксида серы в газе вычисляют по формуле:

b*32(a-a₁-5)

С_so2 = -----------------

V₀

а- количество тиосульфата натрия, необходимое для титрования исходного количества йода, залитого в склянки для промывания газов, мл;

а1- количество тиосульфата натрия, пошедшего на титрование остаточного количества йода после поглощения диоксида серы, мл;

б- содержание тиосульфата натрия в рабочем растворе (0,02, 0,05 или 0,1 н), г-экв/л;

5 – 5 мл, количество тиосульфата натрия, залитого в 5 склянку для промывания газов, мл;

Vo - объём газа, отобранного на анализ, приведённый к нормальным условиям (t= 0 С, давление 101325 Па):

V*273.15*(P-h-l)

V₀= -----------------------------

101325*(273+C⁰)

Где V- объём газа, отобранного на анализ, л;

P – барометрическое давление, Па;

H- разрежение в приборе при отборе проб;

C- температура газа, измеряемая термометром;

l- упругость водяных паров при температуре отбора проб, Па.

Лабораторная работа №2.

Определение сероуглерода ( СS2) в промышленных выбросах.

Аналитическая реакция.

Метод основан на реакции образования этилксантогената при взаимодействии сероуглерода со спиртовым раствором гидроксида калия с последующим иодометрическим определением ксантогината.

Реагенты и оборудование : йод, 0,1 и раствор в 10% водном растворе К; кислота уксусная, 20 % водный раствор; гидроксид калия, 5% спиртовой раствор; тиосульфат натрия, 0,1% водный раствор; крахмал, 2% раствор; бюретка на 25 мл; пипетка на 1,5 и 10 мл; капельница; целиндр мерный на 250 мл; секундомер.

Условия определения

Определению мешают сероводород и диоксид серы. Влияние этих компонентов устраняется улавливанием их стандартными поглотителями сероводорода и диоксида серы.

Проведение анализа

Измерения

Устанавливают титр 0,1 н раствора йода по 0,1 н раствору тиосульфата натрия.

Для определения содержания сероуглерода через три параллельно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 30 мл поглотительного раствора, протягивают по 15 л исследуемого воздуха со скоростью 0,5 л/мин через каждый поглотитель.

Во время отбора пробы воздуха необходимо фиксировать атмосферное давление и температуру в месте отбора пробы.

По окончанию отбора пробы воздуха содержимое каждого из трёх поглотителей, количественно переносят в колбу для титрования. Поглотители промывают несколько раз дистиллированной водой, а промывшие воды сливают в ту же колбу. Если промывная вода не окрашивается в розовый цвет, промывку прекращают. Раствор в колбе для титрования нейтрализует 20% раствором уксусной кислоты по фенолфталеину, и добавляют 10 мл избытка её. Потом пробу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл раствора крахмала и титруют раствором йода до устойчивой синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят одно- два определения холостых проб. Для этого в колбу для титрования помещают 90 мл спиртового раствора гидроксида калия, добавляют 150-200 мл дистиллированной воды и 2-3 капли раствора фенолфталеина. Пробу нейтрализуют 20% раствором уксусной кислоты по фенолфталеину, добавляют 10 мл избытка её, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл крахмала и титруют раствором йода до устойчивой синей окраски.

Обработка результатов.

Содержание сероуглерода в анализируемой газовой пробе рассчитывают по формуле:

(a-b)*76*k₁*100

C= -------------------------

V*k

А- объём 0,1н раствора йода, прошедшего на титрование пробы;

В- объём 0,1н раствора йода, прошедшего на титрование холостой пробы;

76- г-экв. Сероуглерода;

К1- поправочный коэффициент к нормальности 0,12 н раствора йода;

V- объём газовой смеси, отобранной для анализа;

К - коэффициент пересчёта для приведения объёма пропущенной газовой смеси к нормальным условиям.

Коэффициент пересчёта для приведения объёма воздуха к нормальным условиям определяют по формуле:

273*P

K= ------------------------

T*101

Р - атмосферное давление;

Т- температура газа в месте отбора пробы.

Результат округляется до третьего десятичного знака.

Лабораторная работа №3

Определение угольной золы в воздухе.

1). Принцип анализа.

Содержание угольной золы в атмосферном воздухе определяют гравиметрическим методом, основанном на концентировании взвешенных частиц на фильтре.

2).Реагенты и оборудование: электроаспиратор со встроенными расходомерами ЭА-1; фильтры ФПП-15-1,5 с рабочей поверхностью 38,4 см²; весы аналитические; печь муфельная с температурой нагрева 900⁰С; тигли фарфоровые №3; термопара с вторичным измерительным прибором для измерении температур; эксикатор; пинцет.

3).Условия измерения.

Мешающее влияние веществ органического происхождения устраняют путем термического озоления.

Отбор проб с целью устранения искажения результатов измерения минеральной тугоплавкой пылью рекомендуется проводить в слабоветренную погоду с наветренной стороны от возможных источников пылевыделения.

4) Проведение анализа.

Отбор проб.

Фильтры помещают в эксикатор не менее чем за 2 ч до отбора проб воздуха, после чего фильтры взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг. Взвешенный фильтр пинцетом помещают в фильтродержатель согласно прилагаемой к нему рабочей инструкции и аспирируют через него воздух в необходимом объеме, в зависимости от диапазона измеряемых концентраций:

Концентрация, мг/м³ 1,0-0,1 0,1-0,01

Объем аспирируемого воздуха, м³ 3,0 30,0

Скорость аспирации может составлять от 150 до 250 л/мин

Измерение.

Фильтры с пробой помещают на 2 часа в эксикатор и определяют привес каждого фильтра на аналитических весах. Затем фильтр помещают в фарфоровый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и ставят в холодную муфельную печь. Начальную температуру печи повышают в течение 30 мин до 500⁰С, а в течение последующих 30-60 мин до 800-830⁰С. При достижении этой температуры пробу прокаливают 1-1,5ч. После охлаждения тигли с зольным остатком взвешивают. Одновременно с обработкой пробы готовят и контрольную пробу с чистым фильтром. Проводят повторное прокаливание тиглей с зольным остатком 30 мин и определяют изменение массы. Если привес изменился на 1 мг и более, то повторяют прокаливание остатка до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями не будет в пределах 1 мг.

Обработка результатов.

Концентрацию угольной золы в атмосферном воздухе С (мг/м³) вычисляют по формуле:

С=(М₃ –М₁ ) –М ₂ *0,012 /V

Где М ₃ - масса тигля с зольным остатком после прокаливания фильтра, мг;

М₁ - масса прокаленного тигля, мг;

М₂ - масса тигля с фильтром до озоления, мг;

V - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, м³.

Авторы: д.х.н., профессор Роева Н.Н.

Рецензент: д.х.н., профессор Басаргин Н.Н.

Редактор: Свешникова Н.И.

Подписано к печати:

Тираж:

Заказ №

7