- •Оглавление:
- •Глава 1. Введение 3
- •Глава 2. Обзор литературы 5
- •Глава 3.Материалы и методы исследования 30
- •Глава 2. Обзор литературы
- •2.1. Экстракты
- •2.1.1 Настойки
- •2.2 Технологическая схема производства настоек
- •2.3 Методы получения
- •2.3.1 Мацерация
- •2.3.2 Перколяция
- •2.3.3 Растворение густых или сухих экстрактов
- •2.3.4 Циркуляционное экстрагирование
- •2.3.5 Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешиванием сырья и экстрагента
- •2.3.6 Экстрагирование сырья с помощью роторно-пульсационного аппарата (рпа)
- •2.3.7 Экстрагирование с применением ультразвука
- •2.3.8 Экстрагирование с помощью электрических разрядов
- •2.3.9 Экстрагирование с использованием электроплазмолиза и электродиализа
- •2.3.10 Экстрагирование сжиженными газами
- •2.4 Очистка вытяжки
- •2.5. Стандартизация
- •2.6 Хранение
- •Глава 3. Материалы и методы исследования
- •Глава 4. Результаты собственного исследования
- •Глава 5. Выводы, рекомендации, заключение
- •Глава 6. Список используемой литературы
2.3.3 Растворение густых или сухих экстрактов
Растворением сухих или густых экстрактов в спирте требуемой концентрации готовят небольшое число настоек. Этим методом получают настойку чилибухи, имеющей ядовитые, труднопорошкуемые из-за большой твердости, семена. При этом используют сухой экстракт.
Растворением густого или сухого экстракта солодки готовят грудной эликсир.
Технология получения настоек этим методом сводится к простому растворению в реакторе с мешалкой рассчитанного количества сухого или густого экстракта в спирте требуемой концентрации. Полученные растворы фильтруют. Данный метод характеризуется значительным сокращением времени получения настойки.
2.3.4 Циркуляционное экстрагирование
Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата Сокслета (рис. 3).
Рис. 3 - Схема циркуляционного аппарата по типу Сокслета.
Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба 1, экстрактора 2, холодильника-конденсатора 3, сборника конденсата 4.
Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения – эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей непригоден, так как он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Сырье загружают в экстрактор 2 и заливают экстрагентом немного ниже петли сифонной трубки 5. Одновременно в куб 1 заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. Затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагент поступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ [6].
2.3.5 Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешиванием сырья и экстрагента
Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, так как в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежем экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен, так как в каждый момент процесса и в любом поперечном сечении по длине (или высоте) аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим выходом и наименьшими затратами проводить процесс. Кроме того, непрерывные процессы поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие работы по загрузке и выгрузки сырья из перколяторов.
Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом горизонтальном или вертикальном, дисковом, пружинно-лопастном и др. Пример работы шнекового горизонтального эксикатора (рис. 4).
Рис. 4 - Схема шнекового горизонтального эксикатора.
Имеет загрузочный бункер 1, в который подается измельченный растительный материал. Далее материал движется с помощью шнека 2, выполненного из листового перфорированного кислотоустойчивого материала, к противоположному концу корпуса, где с помощью наклонного шнека 3 освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью через патрубок 4 подается экстрагент, который движется через отверстия перфорации и зазоры корпуса шнека к патрубку 5. Степень истощения сырья регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора [8].
Шнековый вертикальный экстрактор (рис. 5) состоит из трех основных частей: загрузочной колонны 1, поперечного соединяющего шнека 2 и экстракционной колонны 3. Загрузочная колонна, в которой также протекает процесс экстрагирования, представляет собой вертикальный цилиндр со вращающимся внутри него шнековым валом.
Рис. 5 - Схема шнекового вертикального эксикатора.
Перья шнека имеют отверстия. Горизонтальный вал служит для передачи твердого материала (сырья) в экстракционную колонну, имеющую вид вертикального цилиндра, внутри которого вращается шнековый вал. Экстрагируемое сырье постоянно загружается через люк, и движением шнека регулируется его подача вниз. Горизонтальным шнеком материал подается в экстракционную колонну, предназначенную для материала, и в ней он поднимается вверх шнековым валом. В верхней части материал (шрот) отжимается от излишков извлекателя и, лишенный экстрактивных веществ, выталкивается из экстрактора. В верхнюю часть экстракционной колонны непрерывно подается экстрагент, который движется навстречу материалу. При этом извлекатель постоянно насыщается экстрактивными веществами и в виде концентрированной вытяжки непрерывно вытекает из верхней части загрузочной колонны.
Дисковый экстрактор (рис. 6.)
Рис. 6 - Схема горизонтального эксикатора.
Аппарат состоит из двух труб 1, расположенных под углом и соединенных внизу камерой 2. Трубы снабжены паровыми рубашками 3. Верхние концы труб входят в корыто 4 с установленными в нем двумя вращающимися звездочками 5, через которые проходит трос 6. На трое насажены дырчатые (перфорированные) диски 7. Трос с дисками проходит через наклонные трубы и нижнюю камеру со звездочкой 5. Звездочки приводятся в движение электродвигателем. Перед началом работы экстрактор через патрубок 8 заполняется экстрагентом, трос с дисками приводится в движение и одновременно из бункера 9 на диски движущегося троса подается сырье. Сырье опускается от места загрузки вниз, проходит через нижнюю камеру, поднимается по второй трубе вверх, выгружается в корыто 4 и далее в сборник 10. Одновременно через патрубок 8 с определенной скоростью подают экстрагент. Насыщенное извлечение вытекает из экстрактора через патрубок 11, снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике 12.
Пружинно-лопастной экстрактор (рис. 5.) состоит из корпуса 1, разделенного на секции. В каждой секции имеется вал 2 с барабаном 3, на котором закреплены два ряда пружинных лопастей 4. Каждый вал приводится в движение. В днище аппарата находится камера подогрева 5. Извлечения собираются в камере 6 и выводятся через штуцер 7. Измельченный, подготовленный материал из бункера 8 с помощью питателя 9 поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь к стенке секции, где происходит частичное отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают влажное сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит во 2-ю, 3-ю и все последующие секции до транспортера 10. Экстрагент из патрубка 11 поступает на истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю секцию, движется противотоком сырью и собирается в камере 6. Испытания экстрактора на различном растительном сырье (корень солодки, валерианы, горицвет, полынь) показали, что истощение сырья в нем заканчивается за 75-120 мин и может быть проведено и широком диапазоне температур.
Преимущество работы экстрактора состоит в том, что на сырье осуществляется механическое воздействие, значительно увеличивающее выход экстрактивных веществ. К недостаткам следует отнести многочисленность вращающихся валов аппарата, создающих неудобство в обслуживании и повышающих расход электроэнергии [4].
Экстрактор Гузенко (1939) (рис. 7).
Рис. 7 - Схема эксикатора Гузенко.
Это тоже горизонтальный экстрактор непрерывного действия. Вращающийся барабан диаметром в 1-1,5 м и длиной 10 м, разделен перегородками на 44 изолированные секции. В каждой перегородке имеется по 3 эллиптических отверстия, расположенных эксцентрично и несколько смещенных относительно отверстий соседней перегородки. У каждого отверстия имеются индивидуальные сетки-карманы, расположенные, допустим, только с левой стороны.
Измельченный, отсеянный от пыли сухой растительный материал поступает из бункера в первую секцию с экстрагентом. При вращении барабана (1/2 оборота в минуту) сырье захватывается сетками-карманами, вынимается из экстрагента, при подъеме переливается через отверстие в соседнюю ІІ-секцию, падает в экстрагент, истощается и такими же карманами вылавливается из жидкости и переводится в ІІІ-ю, затем в IV и т.д. секцию.
Экстрагент, естественно, идет навстречу сырью, вначале контактирует с истощенным сырьем, находящимся в хвостовом последнем 44-ом секторе, затем через эллиптические отверстия переливается в соседний сосуд, обрабатывает новую порцию сырья и так добирается до 1-й камеры (головной секции), где встречается с совершенно неистощенным материалом, донасыщается до предела и сливается через штуцер в сборник готового продукта – первичной вытяжки. Незначительное смещение отверстий по отношению друг друга образуют спиралевидный канал по оси экстрактора, не позволяющий чистому экстрагенту непосредственно поступать из хвостового сектора в головные.
Производительность такого экстрактора – 350 л/час. Например, такой экстрактор используется на ОХФЗ предприятием “Биостимулятор”.
Достоинства - общие для всех.
Отличие – в принципе перемещения материала и конструкционные особенности.
Дисковой экстракционный диффузор А.Г. Натрадзе–М.Д. Рязанцева с успехом используется для получения экстрактов, природных веществ. В настоящее время с помощью этого экстрактора проводят экстракцию сантонина из цитварного семени, недавно получали кофеин из отходов чайного производства.
Аппарат представляет собой две трубы диаметром 110,5 см и длиной 3,7 м, расположенные под острым углом (30°). Трубы снабжены паровой рубашкой. Внизу они соединены между собой камерой, в которой расположена ведущая звездочка, несущая трос с насаженными на расстоянии 12 см перфорированными дисками диаметром -10 см. Этот бесконечный трос проходит через обе трубы экстрактора, захватывает дисками растительный материал, увлекая его в трубу, проталкивает через нее и в конце выбрасывает в разгрузочный люк.
Извлекатель поступает в противоположную часть аппарата, проходит через материал, отверстия в дисках и выходит в качестве мисцеллы через сливной патрубок.
Экстракцию можно вести при нагревании, что и делают при получении сантонина, кофеина. Трубы прогревают глухим паром (под давлением) [5].