- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ
В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как
указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора
хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата
аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном,
состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества
реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать
эталон.
Эталонный раствор кальций - иона. 0,749 г карбоната кальция,
высушенного при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной
массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл
воды, прибавляют постепенно разведенную хлористоводородную кислоту
до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят
объем раствора водой до метки (раствор А).
10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор
содержит 0,03 мг (30 мкг) кальций - иона в 1 мл.
Испытание на соли железа
Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от
концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в
аммиачной среде коричнево - красные или желтые растворы
феррилсульфосалицилатных комплексов.
Предельная чувствительность реакции 0,00005 мг (0,05 мкг)
железо (II)- или (III)-иона в 1 мл раствора. 0,003 мг (3 мкг)
железо (II)- или (III)-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции
ясное желтое окрашивание.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл раствора
сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин
сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и
такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому
раствору.
Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна
превышать эталон.
Определение солей железа в соединениях магния. Поступают, как
указано выше, но перед прибавлением раствора аммиака к раствору
препарата прибавляют 0,5 мл раствора хлорида аммония.
Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору
препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной
статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл
раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном,
состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества
реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Определение солей железа в органических соединениях. Зольный
остаток после сжигания навески препарата с концентрированной
серной кислотой обрабатывают 2 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и
прибавляют 2 мл воды.
Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через
фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды,
присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют
концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой
до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.
Эталонный раствор железо (III)-иона. Определяют содержание
железа в железоаммониевых квасцах методом, описанным для хлорида
окисного железа. Около 2,5 г препарата (точная навеска) растворяют
в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора
водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой
пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида
калия, смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин,
затем прибавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия
(0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). 1 мл раствора тиосульфата
натрия соответствует 0,005585 г железа.
На основании полученных результатов готовят 0,1% раствор
железо (III)-иона, для чего рассчитанное количество
железоаммониевых квасцов растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и
доводят объем раствора водой до метки (раствор А).