- •Фармацевтический факультет
- •Занятие № 1
- •Общие теоретические положения:
- •Решение задач
- •0,0011 – 1%
- •0,0003 – X
- •40% - 100%
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Занятие №2 Анализ многокомпонентных лекарственных препаратов аптечного изготовления
- •0,6 – 0,28
- •0,2 – Х
- •0,0933 – 2 Мл
- •Анализ порошков и жидких лекарственных препаратов.
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Материальное оснащение
0,6 – 0,28
0,2 – Х
0,0933 – 2 Мл
х – 100 мл
Или на практике для аналогичного расчета пользуются нижеприведенной формулой:
Оба ингредиента растворимы в этаноле, один из них растворим в воде.
Для рефрактометрического определения готовят спиртовой раствор навески порошка и водное извлечение из такой же навески. В спиртовом растворе будут находиться оба ингредиента, в водном – один. Измеряют показатели преломления растворов и растворителей и рассчитывают содержание ингредиентов.
Содержание вещества, растворимого в воде и спирте, рассчитывают по формуле:
,
где n1– показатель преломления водного раствора;
F1В–фактор показателя преломления водного раствора определяемого вещества.
Содержание вещества, растворимого только в спирте, рассчитывают по формуле:
,
где n2 – показатель преломления спиртового раствора;
n0– показатель преломления спирта;
С1– концентрация вещества, растворимого в обоих растворителях, в спиртовом растворе, (%);
F1сп– фактор показателя преломления спиртового раствора вещества, растворимого в обоих растворителях;
F2сп – фактор показателя преломления спиртового раствора определяемого вещества.
Примечание:Если оба ингредиента достаточно хорошо растворяются в используемом растворителе, то используют дифференциальный метод рефрактометрии. Для этого готовят три раствора одинаковой концентрации (лекарственной формы и каждого компонента, входящего в ее состав: соответственно концентрации С1, С2, С3которые равны между собой). Измеряют показатели преломления растворов анализируемой лекарственной смеси (n) и каждого компонента (соответственноn1иn2). Содержание компонентов в этом случае рассчитывают по формуле:
где m1 и m2 – соответственно содержание первого и второго компонентов анализируемых порошков, г.
Пример: Рассчитайте содержание ингредиентов в лекарственной форме состава:
Метионина
Глюкозы по 0,25
Если показатель преломления раствора анализируемой смеси, приготовленный растворением в 2,0 мл воды навески порошка массой 0,1 г, равен 1,3410, а показатели преломления растворов метионина и глюкозы такой же концентрации соответственно 1,3420 и 1,3400.
Решение: Содержание метионина (m1) в пересчете на массу порошка по прописи (Р) равно:
Содержание глюкозы (m2) рассчитывают по разнице между массой порошка по прописи и найденным содержанием метионина.
Дифференциальный метод довольно удобен в анализе двухкомпонентных порошковых смесей. Однако на практике для анализа порошков, содержащих два и более компонентов, чаще всего используют сочетание рефрактометрического и титриметрического методов.
Анализ порошков и жидких лекарственных препаратов.
Анализ основывается на сочетании рефрактометрии с титриметрическими методами анализа. Этот вариант предполагает приготовление раствора анализируемого порошка в массо-объемной концентрации, определение показателя преломления полученного раствора и использованного растворителя. Затем определяют каким-либо титриметрическим методом один или более компонент (в зависимости от состава) отдавая предпочтение самому простейшему, позволяющему определять их в присутствии остальных ингредиентов без разделения. Содержание этого (этих) ингредиентов (m1)рассчитывают по формуле:
Количественное содержание компонента найденное рефрактометрически рассчитывают по формуле:
;
Для жидких лекарственных препаратов определяют показатель преломления жидкого лекарственного препарата, затем титриметрическими методами определяют содержание всех ингредиентов, кроме одного, наиболее трудно поддающегося химическому анализу, содержание которого находят по формуле:
или
,
где С1, С2, Сn– концентрации веществ (%), найденных титриметрическими методами;
F1,F2,Fn– факторы показателей преломления растворов веществ, определяемых титриметрическими методами;
F– фактор показателя преломления вещества, определяемого рефрактометрическим методом.
Пример:Рассчитайте содержание ингредиентов лекарственной формы состава:Кислоты аскорбиновой 0,1
Глюкозы 0,5
если на титрование кислоты аскорбиновой в навеске массой 0,05 г (а1) (М=176,13 г/моль) израсходовано 4,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,01), а показатель преломления раствора, полученного растворением в 2,0 мл воды навески массой 0,3 г (а2) – 1,3544
Фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой (F1) – 0,00160; безводной глюкозы (F2) – 0,00142. Показатель преломления воды – 1,333.
Решение. По результатам титрования необходимо рассчитать содержание кислоты аскорбиновой (m1) в пересчете на массу порошка по прописи (Р).
Фактор эквивалентности кислоты аскорбиновой в методе нейтрализации равен 1. Титр натрия гидроксида по кислоты аскорбиновой:
(г/мл)
Затем рассчитывают концентрацию кислоты аскорбиновой (С1) в приготовленном для рефрактометрии растворе по формуле:
Содержание глюкозы (m2), в пересчете на массу порошка по прописи равно: