Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Занятие № 1 и 2 - Рефрактометрия в ВАК.doc
Скачиваний:
187
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
219.14 Кб
Скачать

0,6 – 0,28

0,2 – Х

0,0933 – 2 Мл

х – 100 мл

Или на практике для аналогичного расчета пользуются нижеприведенной формулой:

  1. Оба ингредиента растворимы в этаноле, один из них растворим в воде.

Для рефрактометрического определения готовят спиртовой раствор навески порошка и водное извлечение из такой же навески. В спиртовом растворе будут находиться оба ингредиента, в водном – один. Измеряют показатели преломления растворов и растворителей и рассчитывают содержание ингредиентов.

Содержание вещества, растворимого в воде и спирте, рассчитывают по формуле:

,

где n1– показатель преломления водного раствора;

F–фактор показателя преломления водного раствора определяемого вещества.

Содержание вещества, растворимого только в спирте, рассчитывают по формуле:

,

где n2 – показатель преломления спиртового раствора;

n0– показатель преломления спирта;

С1– концентрация вещества, растворимого в обоих растворителях, в спиртовом растворе, (%);

F1сп– фактор показателя преломления спиртового раствора вещества, растворимого в обоих растворителях;

F2сп – фактор показателя преломления спиртового раствора определяемого вещества.

Примечание:Если оба ингредиента достаточно хорошо растворяются в используемом растворителе, то используют дифференциальный метод рефрактометрии. Для этого готовят три раствора одинаковой концентрации (лекарственной формы и каждого компонента, входящего в ее состав: соответственно концентрации С1, С2, С3которые равны между собой). Измеряют показатели преломления растворов анализируемой лекарственной смеси (n) и каждого компонента (соответственноn1иn2). Содержание компонентов в этом случае рассчитывают по формуле:

где m1 и m2 – соответственно содержание первого и второго компонентов анализируемых порошков, г.

Пример: Рассчитайте содержание ингредиентов в лекарственной форме состава:

Метионина

Глюкозы по 0,25

Если показатель преломления раствора анализируемой смеси, приготовленный растворением в 2,0 мл воды навески порошка массой 0,1 г, равен 1,3410, а показатели преломления растворов метионина и глюкозы такой же концентрации соответственно 1,3420 и 1,3400.

Решение: Содержание метионина (m1) в пересчете на массу порошка по прописи (Р) равно:

Содержание глюкозы (m2) рассчитывают по разнице между массой порошка по прописи и найденным содержанием метионина.

Дифференциальный метод довольно удобен в анализе двухкомпонентных порошковых смесей. Однако на практике для анализа порошков, содержащих два и более компонентов, чаще всего используют сочетание рефрактометрического и титриметрического методов.

Анализ порошков и жидких лекарственных препаратов.

Анализ основывается на сочетании рефрактометрии с титриметрическими методами анализа. Этот вариант предполагает приготовление раствора анализируемого порошка в массо-объемной концентрации, определение показателя преломления полученного раствора и использованного растворителя. Затем определяют каким-либо титриметрическим методом один или более компонент (в зависимости от состава) отдавая предпочтение самому простейшему, позволяющему определять их в присутствии остальных ингредиентов без разделения. Содержание этого (этих) ингредиентов (m1)рассчитывают по формуле:

Количественное содержание компонента найденное рефрактометрически рассчитывают по формуле:

;

Для жидких лекарственных препаратов определяют показатель преломления жидкого лекарственного препарата, затем титриметрическими методами определяют содержание всех ингредиентов, кроме одного, наиболее трудно поддающегося химическому анализу, содержание которого находят по формуле:

или

,

где С1, С2, Сn– концентрации веществ (%), найденных титриметрическими методами;

F1,F2,Fn– факторы показателей преломления растворов веществ, определяемых титриметрическими методами;

F– фактор показателя преломления вещества, определяемого рефрактометрическим методом.

Пример:Рассчитайте содержание ингредиентов лекарственной формы состава:Кислоты аскорбиновой 0,1

Глюкозы 0,5

если на титрование кислоты аскорбиновой в навеске массой 0,05 г (а1) (М=176,13 г/моль) израсходовано 4,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,01), а показатель преломления раствора, полученного растворением в 2,0 мл воды навески массой 0,3 г (а2) – 1,3544

Фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой (F1) – 0,00160; безводной глюкозы (F2) – 0,00142. Показатель преломления воды – 1,333.

Решение. По результатам титрования необходимо рассчитать содержание кислоты аскорбиновой (m1) в пересчете на массу порошка по прописи (Р).

Фактор эквивалентности кислоты аскорбиновой в методе нейтрализации равен 1. Титр натрия гидроксида по кислоты аскорбиновой:

(г/мл)

Затем рассчитывают концентрацию кислоты аскорбиновой (С1) в приготовленном для рефрактометрии растворе по формуле:

Содержание глюкозы (m2), в пересчете на массу порошка по прописи равно: