Охолодження

При проведенні багатьох хімічних експериментів необхідне охолодження. Ця операція використовується для прискорення кристалізації, збільшення виходу речовин з маточного розчину, розділення продуктів з різною розчинністю тощо. В екзотермічних реакціях виділення значної кількості тепла може призвести до перегріву реакційної суміші, а отже, стати причиною низького виходу кінцевого продукту. У цих випадках потрібне зниження температури. Кількість тепла, що відводиться, і необхідна температура визначають вибір охолоджувального засобу.

Найпростішим дешевим і теплоємним агентом служить вода. Реакційну посудину охолоджують під струменем проточної води або періодично занурюючи в холодну воду. Циркулююча холодна вода використовується для охолодження і конденсації парів у оболонці холодильників. При підвищенні температури парів понад 150 °С не рекомендується застосовувати холодильники з водяним охолодженням, тому що внаслідок різкого перепаду температур можливе розтріскування скла.

Для зниження температури реакційного середовища до 0 °С використовується подрібнений лід. Суміш, що складається з льоду і невеликої кількості води, має ефективнішу охолоджувальну здатність, тому що досягається більший контакт зі стінками колби або пробірки.

Якщо присутність води не заважає перебігу реакції, то зручно підтримувати низьку температуру, додаючи шматочки льоду безпосередньо в реакційну суміш.

Використання спеціальних сумішей (табл. 1.1), якими заповнюють охолоджувальні бані, дозволяє досягти температур, близьких до 0 °С і нижче.

Таблиця 1. Охолоджувальні суміші

Компоненти суміші	Кількісне співвідношення	Мінімальна температура, °С
Лід (сніг), NaCl	100 : 33	-21,3
Лід (сніг), CaCl2 · 6H2O	100 : 81	-21,5
	100 : 123	-40,3
Лід (сніг), KCl	100 : 30	-10,9
Лід (сніг), NaNOз	100 : 59	-18,5
Лід (сніг), NH4Cl	100 : 25	-15,4
Лід (сніг), NaCl+ NH4Cl	100 : 40 : 20	-30,0
Лід (сніг), конц. НС1 (охолоджена до 0 °С )	100: 100	-37,0
Лід (сніг), 66% H2SO4	52,2 : 47,8	-37,0
Лід (сніг), СаС12• 6Н20	100 : 143	-55,0

Рис. 19.Посудина Дьюара

Значного зниження температури (нижче —70 °С) досягають додаванням твердого карбону (IV) оксиду, так званого «сухого льоду», до окремих розчинників: ацетону (—78 °С), етеру (— 77 °С), абсолютного метанолу, метилцелюлози, трихлоретиленгліколю (—72 °С). Холодоємність цих сумішей невелика, тому холодоагент — карбону (IV) оксид — беруть у надлишку. Змішування компонентів проводять у посудині Дьюара (рис. 19), дотримуючись особливої обережності.

Увага!При контакті холодоагенту з розчинником відбувається сильне спінення. Уникнути цього допомагає використання сумішей, що складаються з рівних частин карбону (IV) оксиду, хлороформу і тетрахлорометану.

При необхідності тривалого охолодження використовуються холодильні шафи. Щоб уникнути корозії металу при контакті із сумішшю агресивних парів і конденсованою вологою, запобігти вибуху парів органічних розчинників, посудини в холодильнику щільно закупорюють.