eq_el_chem_pril
.pdfПриложение
к методическому пособию
Равновесные электродные потенциалы. Потенциометрия
Томск 2003
2
Измерение разности потенциалов (ЭДС гальванических элементов) можно производить на 4-м или 5-м измерительных каналах. Измерение разности потенциаловвозможнопроизводитьвдиапазонеотот– 5 до+ 5 Всразрешением 100 мкВ и с разрешением 10 мкВ.
Более положительный электрод (в любом случае это электрод, потенциал котороговходит в уравнение для расчета ЭДСэлемента со знаком плюс — правый электрод при схематической записи гальванического элемента) подключается к соответствующему каналу, а другой электрод к разъему с маркировкой
. Еслиполярностьэлектродовизмениласьврезультатеэкспериментаили
потенциал электрода, входящеговуравнениедлярасчетаЭДСэлементасознакомплюс, оказался болееотрицательным, чемпотенциалвторогоэлектрода, то врезультатеизмерениябудетфиксироватьсяпотенциалсотрицательнымзначением.
Измерение температуры раствора можно производить подключением дат- чикатемпературыклюбомусвободномуканалу(1–3). Дляэтогоштекертермодатчика подключается к разъему соответствующего канала.
Подготовка модуля к работе производится путем его подключения к центральному контроллеру с помощью соединительного кабеля. Далее необходимо подключить центральный контроллер к сети переменного тока (напряжение 220 В, частота 50 Гц).
ПОДКЛЮЧЕНИЕ ЯЧЕЕК В РАБОТАХ №1 И № 2
Для подключения элемента для определения произведения растворимости можно использовать 4-й или 5-й измерительный канал. Например, серебряный электрод, вкоторомраствор небудет меняться входеэксперимента, подключаетсякразъему5, авторойэлектрод(второгорода), вкоторомбудетпроисходить
разбавление раствора, подключается к разъему . Термодатчик подключается к первому каналу (разъем 1).
ПОДКЛЮЧЕНИЕ ЯЧЕЕК В РАБОТЕ №3
Гальванический элемент подключают к 4-му или 5-му измерительному каналу. Например, стеклянныйилихингидронныйэлектроды— кразъему5, хло-
ридсеребряный электрод — к разъему (может быть использован универ-
сальный кабель для подключения обоих электродов к разъему 5). Термодатчик подключается к первому каналу (разъем 1).
3
РАБОТА С КОНТРОЛЛЕРОМ В АВТОНОМНОМ РЕЖИМЕ
1.Производитсявыборлабораторнойустановки. Дляэтогоизпунктаглавного меню «1.Выбор установки» выбирается пункт «2.Электрохимия» (выбор производитсяконтроллеромавтоматически— необходимоеготолькоподтвердить).
2.Датчик температуры ассоциируется с первым измерительным каналом. Дляэтоговпунктеглавногоменю«2.Каналыизмерения» перемещаетсякурсор до канала 1 («1-й канал») и далее (после перехода ко второй строке с помощью
клавиши «← »или «→ ») клавишами «↑ » и «↓ » выбирается пункт «1.Термодатчик». Далее гальваническая ячейка ассоциируется с пятым измерительным каналом. Для этого курсор снова перемещается к первой строке с помощью клавиши «← » или «→ », затем выбираем «5-й канал» (клавишами «↑ » и «↓ ») и далее (после перехода ко второй строке с помощью клавиши «← » или «→ ») клавишами «↑ » и «↓ » выбирается пункт «3.ЭДС(*.****)».
3.Устанавливается режим мониторинга результатов измерений. Для этого выбирается пункт главного меню «4.Мониторинг текущей работы», нажав клавишу «ª». Значение измеряемой разницы потенциалов отображается справа в верхнем ряду, а показания термодатчика — слева.
4.Переходимкэкранупараметровизмерений, нажавклавишу«ª». Выбираемручнойрежимзаписиэкспериментальныхданных(«ручной»). Устанавливаем номер банка, ячейки и «Интервал» измерений (в нашем случае это время задержки, после которого будет произведено измерение). Для получения более надежныхданныхрекомендуетсявключить«Усреднение».
5.Очередное измерений осуществляется нажатием клавиши «ПУСК». (Прим.: кнопка «ПУСК» работает только в пункте главного меню «4.Монито-
ринг текущей работы».)
6.Окончаниеизмеренияпроизводитсяавтоматически(отменитьизмерение можнонажатиемклавиши«СТОП»). Послеокончанияизмеренияномерячейки
втекущем банке автоматически увеличивается на единицу.
7.По окончании опытов, просмотреть экспериментальные данные можно,
войдя впунктглавногоменю«5.Просмотрданных». Используяклавиши«← », «→ » и «↑ », «↓ », редактируя номер банка и ячейки, можно просмотреть значения температуры, записанные в любом банке данных в любой ячейке, то есть температуруотначальногомоментадоконечногочереззаданныйинтервалвремени.
УПРАВЛЕНИЕ УЛК С ПОМОЩЬЮ КОМПЬЮТЕРА
1.Универсальный контроллер подключается к персональному компьютеру через COM-порт с помощью специального соединительного шнура.
2.Привключенномконтроллеренеобходимозапуститьпрограммууправле-
ния УЛК«Химия» — elsms2.exe.
4
3. В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») необходимо выбрать вариант работы с УЛК — «Работа с контроллером». При правильно подсоединенном модуле и контроллере справа должны быть надписи: «Контроллерактивен» иниже«Модуль: Электрохимия». Затемнеобходимовойти в программу управления УЛК путем нажатия кнопки «Вход».
4. Далее попадаем в окно управления программой. Соответствие между измерительными каналами и датчиками происходит автоматически, необходимо лишь включить используемые в работе датчики. Например: включить «Термодатчик» на первом канале и «ЭДС (*.****)» на четвертом.
5. Входе проведения работыбудет изменяться концентрация или состав раствора, поэтому устанавливается режим измерения по варьируемому параметру. Для этого в группе элементов «параметры измерения» необходимо выключить «Автоматический режим» (убрать галочку). После этого необходимо на-
5
строить параметры одиночного измерения: для работ № 1 и 2 рекомендуется проводитьизмерениячерез10 с свключенным«Усреднением»; дляработы№ 3 рекомендуется проводить измерения через 60 с включенным «Усреднением».
6.Далее в соответствующих полях вводятся значение параметра (в случае работ № 1 и № 2 — концентрации, а для работы № 3 — номер исследуемого раствора) и его размерность (М). После этого необходимо произвести измерениезначенияЭДСисследуемогогальваническогоэлементапутемнажатиякнопки «Измерение» (прим. пока не заполнено или обновлено поле значения варьируемого параметра кнопка «Измерение» заблокирована).
7.Появится окно состояния измерения — «Обмен данными с контролле-
ром».
Послепроведения измерениятекущий эксперимент будет дополненрезультатом измерения.
8.Для продолжения проведения работы необходимо подготовить исследуемую ячейку (сменить раствор или провестиразбавление) ипродолжитьвыполнение работы согласно пп. 6–7.
9.После проведения всех измерений
необходимопередатьнаграфикивтаблицуполученныезначенияЭДСисследуемого гальванического элемента. Для этого надо перейти в окно «Графики» и построитьграфик. Добавлениеграфикаосуществ-
6
ляется после нажатия кнопки в специальном окне, в котором определяется
соответствиемеждукоординатамиграфикаиданными, полученныминаизмерительных каналах или временем (значением варьируемого параметра). Необходимовыбратьдляосиабсцисс(x) «Варьируемыйпараметр», адляосиординат(y) — требуемыйканал(внашемслучае— «5. ЭДС(*.****)»).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ В РАБОТАХ №1 И № 2
1. После проведения всех измерений мы получим первичный график зависимости ЭДС от концентрации галогенид-иона в растворе.
2.Дляполучениянаиболееправильныхрезультатовнеобходимолинеаризоватьполученнуюзависимость. Дляэтоговсеточкипервичногографикапередаются на результирующий график путем нажатия кнопки в нижней части окна первичных графиков. При этом все точки передаются на результирующий график и происходит автоматическое переключение программы на соответствующее окно.
3.Линеаризация проводится путем замены переменной X (абсцисса преобразованнойзависимости) насоответствующуюфункциюотисходнойпеременной x (абсцисса исходной зависимости). Теоретически прямая линия должна
7
получатьсявкоординатахE от ln aCl− , поэтомувсоответствующемполепреоб-
разованияабсциссывводится: ln(x*«значениекоэффициентаактивности»). Значение коэффициента активности рассчитывается согласно уравнению Девиса.
4.Расчетпараметровлинейнойрегрессиипроизводитсяпометодунаименьшихквадратов(МНК). Дляэтогонауправляющейпалитревверхнейчастиокна нажимается кнопкаспиктограммойлинейногографика(сподсказкой«Прямая линия по МНК»). Появляется окно «Линейный МНК», в котором устанавливаетсядиапазонточекдлярасчетапрямой, вслучаекогдалинейностьнаблюдаетсятольковограниченномдиапазонеграфикаинеобходимопроведениерасчета только в линейном диапазоне. Выпадающие точки могут быть исключены из расчетавтаблицезначенийрезультирующегографикапростымкликом«мышки».
5.Полученныеграфикимогутбытьраспечатанынапринтерессохранением выбранногомасштабаиэлементовоформления. Дляэтогонеобходимоперейти
вокно «Отчет» и выбрать требуемые для печати графики.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ В РАБОТЕ №3
После проведения измерений все результаты передаются на график (окно «Графики») и представлены на нем в виде гистограммы (значение потенциала от номера раствора) и таблицы. Полученные данные не требуют дополнительнойобработкиииспользуютсядляпроведениянепосредственныхрасчетовзначений pH согласно описанию работы.