Экспериментальная часть

Синтез Гидросульфата нитрозила (нитрозилсерной кислоты)

(NO)HSO₄

В выбранной методике нитрозилсерную кислоту получают пропусканием сухого диоксида серы через дымящую азотную кислоту, полученную в предварительном синтезе.

Ход работы:

Получение дымящей азотной кислоты, HNO₃

Рис.2 Установка для получения дымящей азотной кислоты

1 - круглодонная колба; 2 - Насадка вюрца; 3 - термометр; 4 – прямой холодильник; 5 – аллонж; 6 – хлоркальциевая трубка; 7 – колба приемник 8 – кристаллизатор со льдом; 9 - колбонагреватель

Собрал установку. В круглодонную колбу поместил 33,9г нитрата калия и добавил концентрированную серную кислоту так, чтобы она полностью смочила соль (20мл). В хлоркальциевую трубку поместил безводный хлорид кальция. Заранее приготовил взвешенную колбу приемник небольшого объема.

Осторожно нагрел колбонагревателем реакционную смесь и собрал первые 3-4 мл «предгона». Затем заменил колбу-приемник и продолжил нагревание. Нагревал смесь до окончания перегонки жидкости.

Важно, чтобы все соединения должны быть сухими и соединяться друг с другом при помощи шлифов без применения вакуумной смазки.

Полученное вещество в дальнейшем использовал для синтеза (NO)HSO₄

Температура при которой отгоняется основное количество азотной кислоты ~120^оС.

m(колбы)=36,145г; m(колбы с продуктом)=45,690г; m(продукта)=9,545г

Синтез нитрозилсерной кислоты, (no)hso4

Рис. 3. Установка для получения нитрозилсерной кислоты 1 – колба Вюрца; 2 – капельная воронка; 3 – склянка Дрекселя; 4 – U-образная трубка с оксидом фосфора(V); 5 – трехгорлая колба; 6 – кристаллизатор со льдом; 7 – термометр; 8 – хлоркальциевая трубка

Собрал установку. В колбу Вюрца поместил ~30г Na₂SO₃, добавил 30 мл воды и перемешал. В капельную воронку налил концентрированную серную кислоту. В склянку дрекселя налил концентрированную серную кислоту, так чтобы трубка была погружена на ~1см. В U-образную трубку поместил оскид фосфора(V) нанесенный на стекловолокно. В трехгорлую колбу-реактор налил 6мл азотной кислоты и охладил ее в кристаллизаторе с охлаждающей смесью (NaCl со льдом) в течении 10 минут. В одно горло поместил трубку с широким диаметром доходящую почти до дна, во второе термометр, а третье горло соединил с хлоркальциевой трубкой заполненной безводным CaCl₂.

Приоткрыл кран капельной воронки и пропускал SO₂ до образования кристаллической массы. В процессе синтеза важно не допускать сильного тока SO₂, так как при этом смесь сильно разогревается, следить за тем, чтобы температура в колбе-реакторе не повышалась выше 0 .

Полученные бесцветные кристаллы перенес на тарированный пористый фильтр (40 пор) и отфильтровал при помощи колбы Бунзена и водоструйного насоса в атмосфере сухого SO₂. Для этого накрыл пористый фильтр пленкой «Parafilm “M”» с прорезанным отверстием и поместил туда трубку от установки для получения SO₂. Промыл кристаллы ледяной уксусной кислотой.

Взвесил пористый фильтр.

m_{фильтра}=76,952г; m_конеч=81,422г m_{продукта}=4,47г