4.3.2. Отделение висмута

Гейнес отделял висмут от магния, осаждая висмут 8-оксихинолином при рН 5,2–5,4. При других величинах рН получаются неудовлетворительные результаты.

К 25 мл раствора, содержащего 0,01—0,07 г висмута и 0,4—0,1 г магния, прибавляют около 40 мл воды, 10 мл 50%-иого раствора винной кислоты и нейтрализуют аммиаком до рН 7. Затем прибавляют 25 мл буферного раствора, приготовленного растворением 136 г NaC₂H₃O₂∙ЗН₂O, 14,5 мл ледяной НС₂Н₃О₂ в воде и разбавлением до 300 мл. Ана­лизируемый раствор будет иметь рН 5,3. Его нагревают до 60–70% прибавляют 15 мл 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, нагре­вают почти до кипения и охлаждают 20 мин. в холодной воде. Осадок оксихинолината висмута отфильтровывают через бумажный фильтр, хорошо промывают горячей водой, растворяют в 50 мл горячей 4,5 н. НСl и титруют 8-оксихинолин обычным методом. В фильтрате определяют магний оксихинолином.

Берг разработал метод отделения меди от висмута, основанный на осаждении меди 8-оксихинолином из раствора, содержащего соли винной кислоты и избыток едкой щелочи. Висмут остается в растворе.

К анализируемому раствору, содержащему 3–100 мг меди и вис­мута, прибавляют 3–5 г винной кислоты, раствор нейтрализуют едким; натром по фенолфталеину, прибавляют 20 мл 2 н. NaOH, разбавляют до 100 мл и осаждают медь на холоду 2%-ным спиртовым (или ацетоно­вым) раствором 8-оксихиноляна. На окончание осаждения меди указы­вает появление желтого окрашивания раствора над осадком. Раствор с осадком нагревают до 60–70°, затем охлаждают до комнатной темпе­ратуры, осадок отфильтровывают и промывают 1%-ным слабощелочным раствором тартрата натрия, а под конец водой. Определение меди закан­чивают весовым или объемным методом. В фильтрате находится висмут.

Кроме меди 8-оксихино­лин осаждает при указанных условиях еще цинк и кадмий, которые также можно отделить от висмута и свинца.

При осаждении цинка после нейтрализации раство­ра едким натром по фенол­фталеину прибавляют еще 10–15 мл 2 н. NaOH и рас­твор разбавляют до 100 мл.

При небольших количе­ствах цинка (2–10 мг) оса­док оксихинолииата появляется лишь спустя несколь­ко минут. При повышенных количествах висмута необхо­димо цинк переосадить.

Циммерман и Венгер изучали применение 8-оксихинолина в щелочной среде в присутствии тартратов для микроотделения цинка от висмута. При отделении и определении 1,949 мг цинка от 20, 30, 60 и 100 мг висмута найдено соответственно 1,939, 1,945, 1,947 и 1,951 мг цинка.

Кадмий можно осадить 8-оксихинолином при таких же условиях, как и цинк, в присутствии Вi, Sb, Sn, As. К нейтральному раствору нужно прибавить несколько меньше едкого натра (10–12 мл 2 н. NaOH на 100 мл конечного раствора).

С. А. Цинберг уста­новил, что медь можно коли­чественно осадить 8-оксихинолином также из слабо­азотнокислого раствора. Вис­мут, сурьма, олово, кадмий, свинец и другие элементы при этом остаются в растворе.

К анализируемому раствору прибавляют 3 г винной кислоты, раз­бавляют водой до 125 мл и нейтрализуют аммиаком по метиловому крас­ному или химически чистым едким натром по фенолфталеину. Затем при­ливают из бюретки 15 мл разбавленной азотной кислоты (1:9) и оса­ждают медь добавлением по каплям при перемешивании 2%-ного спир­тового раствора 8-оксихинолина. Избыток реактива должен быть неболь­шим. Раствор с осадком оксихинолината меди нагревают до 70°, пока осадок не соберется на дне стакана. После охлаждения осадок отфиль­тровывают и промывают водой. В фильтрате находится висмут. Цинберг не приводит результатов определения меди в растворе, содержащем висмут.