Чистота

1.Кислотность (потенциометрически)

2.Общие примеси в пределах эталона хлорид-ионы, сульфатная зола и тяжелые металлы.

Специфические примеси:

1. Посторонние примеси (исходные и промежуточные продукты) методом ТСХ на пластинках «Силуфол». Пластинки просматривают в УФ-свете, должно быть не более трёх посторонних пятен, по интенсивности и величине не превышающих пятна свидетелей.

Количественное определение

1. ФС. Нитритометрический метод для субстанции хлорамфеникола после восстановления ароматической нитрогруппы до первичной ароматической аминогруппы см. реакции подлинности (с Zn в НСI конц. при нагревании на кипящей водяной бане).

Метод основан на диазотировании первичной ароматической аминогруппы, полученной после восстановления ароматической нитрогруппы.

f_{экв.(хлорамф)} = 1

Титрант – нитрит натрия, среда – разв соляная кислота, инд – внешний, йод-крахмальная бумага

2KI + 2NaNO₂ + 4HCl → I₂ + 2NO↑ + 2NaCl + 2KCl + 2H₂O

2. Обратная броматометрия после восстановления ароматической нитрогруппы до ПАА (при нагревании с Zn в НСI конц.).

Индикатор: крахмал. Добавляют в конце титрования и титруют до исчезновения синего окрашивания.

Кстех = 3/2, т.к из 1 моль КВrOз образуется 3Br₂ , а на бромирование надо только 2 моль Br_2, , т. е. ⅔ моля КВrO₃;

Кстех = 1 = 3/2,

⅔

титрант готовят с учетом УЧ 1/ 6 КВrO₃,

fэкв = Кстех · УЧ = 3/2 · 1/ 6 = ¼;

М.э. = fэкв · М.м = М.м/4

Т= Ст-та · М.э.

1000

С_% = V КВrOз · К · T КВrOз · 100%

а

3. ФС СФМ-метод в УФ-области за счет наличия максимумов поглощения.

Для количественного определения хлорамфеникола в субстанции расчет по РСО, для таблеток левомицетина – расчет по удельному показателю поглощения.

Сфм в уф- области Формулы расчета концентрации Сх при использовании рсо (раствора стандартного образца)

Из закона бугера-Ламберта следует

величина оптической плотности прямо пропорциональна величине концентрации раствора и толщине слоя.

D_х = D₀ С_х = D_х · C₀

С_х C₀ D₀

где D_х - оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀- оптическая плотность раствора стандартного образца;

С_х - концентрация испытуемого раствор;

C₀ - концентрация раствора стандартного образца.

С_% = D_х · C₀(%) · Vк1 · Vк2 .

D₀ ·а· Vпр

1 2 3

Формулу условно делим на 3 части

1 часть – основа из закона Бугера– Ламберта – Бера

2 часть – учет разведения (колбы, пипетки),

где а – навеска сухого вещества в граммах, порошка таблеток или объем раствора, взятый для анализа

Vк1, Vк2 – объем разведения (1колбы и 2 колбы)

Vпр –объем пробы (пипетки) взятой из 1разведения (Vк1 ) для приготовления 2 разведения (Vк2 )

3 часть –пересчет на лекарственную форму

– Если C₀(%) РСО для субстанции (порошка)

С_% = D_х · C₀(%) · Vк1 · Vк2

D₀ ·а· Vпр

1 2 3

– Если C₀(%) РСО для таблеток, где Рср.– средний вес таблетки

С _г/табл = D_х · C₀(%) · Vк1 · Vк2 · Рср.

D₀ ·а· Vпр · 100%

1 2 3

Формулы расчета концентрации С_х при использовании удельного показателя поглощения Е^1%_1см

Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера величина D прямо пропорциональна величине концентрации раствора и толщине слоя.

D_х = С_х(%) ∙ Е^1%_1см ∙ l , где

l – толщина слоя жидкости (кюветы) в см,

Е^1%_1см (константа) Удельный показатель поглощения – это оптическая плотность раствора, содержащего 1,0 вещества в 100 мл (1%) раствора при толщине слоя 1 см.

если l =1 см, то D_х = С_х(%) ∙ Е^1%_1см

С_х(%) = D_х .

Е^1%_1см

– для таблеток

С _г/табл = D_х ·Vк1 · Vк2 · Рср.

Е^1%_1см ·а· Vпр · 100%