Hexamethylentetraminum (ch2)6n4 – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,13,7]-декан
Описание: белый кристаллический порошок без запаха, возгоняем, вкус жгуче сладкий, легко растворим в воде, спирте, растворим в хлороформе, мало растворим в эфире.
Подлинность:
По новой статье: ИК спектр
По ГФ 10
1) Определяют по запаху
(CH2)6N4 + H2SO4 + 6H2O 6HCHO(запах) + 2(NH4)2SO4
2) по запаху аммиака и посинению красной лакмусовой бумажки
(NH4)2SO4 + 2NaOH (30%) 2NH3 + Na2SO4
НЕ ГФ
1. Обнаружение HCHO – реакция серебрянного зеркала, реакция с ауриновым красителем (розовое окрашивание) и с хромотроповой кислотой (фиолетовое окрашивание)
2. Реакция на третичный азот. С осадительными веществами:
с фосфорно-вольфрамовой кислотой бел, амфотерный осадок
с фосфорно-молибденовой кислотой желтый осадок
с пикриновой кислотой желтый осадок
3. С раствором йода дает полийодид, осадок бурого цвета.
(CH2)6N4 + I2 (CH2)6N4•I4•KI
можно использовать эту реакцию для к.о.
4. С бромом образует бледно-желтый осадок, растворимый в избытке реактива.
5. с AgNO3 в нейтральной среде:
2(CH2)6N4 + 3AgNO3 2(CH2)6N4•3AgNO3 белый осадок
Чистота: прозрачность, цветность, щелочность, кислотность, рН, органические примеси, общие допустимые (хлориды, сульфаты), недопустимые примеси – соли аммония и параформ (с раствором Несслера не должно быть окрашивания и помутнения раствора).
Для инъекций недопустимы амины (реакция с нитропруссидом натрия, или с Несслером в больших концентрациях).
Количественное определение: Обратная ацидиметрия.
(CH2)6N4 + H2SO4(избыток титр. раствора) + 6H2O 6HCHO + 2(NH4)2SO4
H2SO4 + NaOH с индикатором метиленовым Красным.
f=1/4 % = T(NaOH/(CH2)6N4) * (Vконтр(NaOH) – Vопыт(NaOH)) * 100/ a
Нельзя использовать серную кислоту, т.к. хлорид аммония возгоняется, нельзя использовать ФФ, чтобы не оттитровать (NH4)2SO4
Не ГФ. Прямая ацидиметрия
(CH2)6N4 + HCl (CH2)6N4•HCl = [(CH2)6N3NH+]Cl-
Протон присоединяется по одной электронной паре. Индикатор – смесь МО и МС. Титруют от зеленой окраски до фиолетовой. f=1
2) Йодометрия (используется редко, т.к. необходим специальный титрованный раствор йода).
В результате реакции с йодом образуются перйодиды, которые выпадают в осадок, которые отфильтровывают. Избыток йода титруют тиосульфатом. Если не отфильтровать осадка, он будет разрушаться тиосульфатом.
Контрольный опыт. f=1/4
3) Обратная йодхлорметрия
(CH2)6N4 ICl (изб. титров. раствора) (CH2)6N4•2ICl комплекс желтого цвета, устойчивый в нейтральной среде.
избыток ICl + KI I2 + KCl
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
f=1/4
4) Аргентометрия
2(CH2)6N4 + 3AgNO3 2(CH2)6N4•3AgNO3 белый осадок
Определяют: гравиметрически, или титруя избыток нитрата серебра по методу Фаянса
Хранение: в хорошо упакованной таре
Применение: дезинфицирующее и антисептическое при заболеваниях почек и мочеполовых путей. Принимают внутрь и парэнтерально. Инъекционные растворы готовят в асептических условиях и не стерилизуют
Camphora
Натуральная правовращающая d-camphora получается из камфорного дерева. Синтетическая левовращающая l-camphora из пихтовых.
С 1985 г. ФС – испытание рацемической камфоры для инъекционных препаратов.
Подлинность – не доказывается.
По зарубежным ФС:
1. ИК-спектроскопия
2. УФ спектроскопия спиртового раствора
3. Температура плавления гидразина и оксима камфоры.
Продукты конденсации с фурфуролом:
С бензальдегидом дает красное окрашивание.
Количественное определение:
По ГФ НЕ ТРЕБУЕТСЯ!
Хромотография (подлинность, количественное определение, чистота)
КО (не ГФ):
1). Гидроксиламиновый (оксимовый).
Камфора + NH2OH•HCl Оксим камфоры (вместо =O, =N-OH) + HCl
Осадок определяют гравиметрически, или по HCl алкалиметрически (инд БТС, Э=М.м. f=1)
2). Фенилгидразиновый.
Камфора + Ph-NH-NH2•HCl Фенилгидразин камфоры (вместо =O, =N-NH-Ph) + HCl
Далее все также, как в методе 1.
3). Фотокалориметрия с бензальдегидом.
Раствор для инъекций – весовой метод количественного определения. Точную навеску …, охлаждают, взвешивают, по уменьшению массы вычисляют количество камфоры.
Применение: наружно – раздражающее