3 Метод измерения

Измерение содержания висмута в графите основано на фотометрическом определении оптической плотности раствора (величины его светопоглощения) и раствора, содержащего фторид висмута точно известной концентрации.

4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021-75, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на фотоэлектроколориметре.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-85 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.007-76. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-79.

5 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений на фотоэлектроколориметре и обработке результатов допускают специалиста, имеющего среднее специальное образование, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды 20±5 °С;

- атмосферное давление 8,4·10⁴ - 1,1·10⁵ Па;

- влажность воздуха не более 80%;

- напряжение в сети 220±22 В;

- частота переменного тока 50±0,5 Гц.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка пробы; подготовка фотоэлектроколориметра.

1. Подготовка пробы

Отбирают 32г графита из различных мест. Растирают в ступке до состояния пудры. Затем раскладывают на чистом ровном столе, делят на 4 части. Берут одну часть, а остальные откладывают. Повторяют данную операцию до получения массы пробы равной 2,0000 г.. Массу пробы определяют путем взвешивания. Сначала взвешивают бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской графита 2,0000г. После этого ее насыпают в тигль, предварительно обеззоленный при 700⁰С в течении 10 минут, 2,0000 г графита и приливают пипеткой вместимостью 10мл 10 мл 56% раствора азотной кислоты, приготовленному по пункту 2.7. После этого проводят нагрев при 700⁰С в течении 1 часа. Затем приливают пипеткой вместимостью 20 мл 20 мл 36% раствора хлороводородной кислоты, приготовленному по пункту 2.6, и переносят образец в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

В две делительные воронки отбирают пипеткой вместимостью 20 мл по 20 мл приготовленного раствора. Проводят экстракцию 20мл 0.1% раствора дитизона, приготовленного по пункту 2.4, в четыреххлористом углероде. В ходе экстракции образуется дитизонат висмута, который имеет оранжевую окраску; устойчив при рн от 2 до 11. Нижнюю фазу экстрактов собирают из делительных воронок в мерные колбы вместимостью 25 мл и доводят до метки четыреххлористым углеродом.

2. Подготовка фотоэлектроколориметра

Перед началом работы необходимо подготовить прибор к работе: прогревают фотоэлектроколориметр в течение 30 мин, устанавливают длину волны 490 нм, ополаскивают кюветы 2-3 раза фотометрируемым раствором каждый раз перед измерением.

Измерения на приборе осуществляются через 30 мин. после включения в сеть при:

-прогревании в течение получаса лампы накаливания 8 В, 35 Вт (РН8-35);