Порядок выполнения работы

Для проведения работы необходимы:

Торзионные весы;

чашечка для взвешивания;

стеклянный цилиндр;

мешалка (диск с отверстиями закрепленный на стержне);

секундомер;

исследуемый порошок молотого кварцевого песка.

Определяют показание торзионных весов m₀, отвечающее массе пустой чашечки в чистой дисперсионной среде (дистиллированной воде). Воду наливают в цилиндр до метки, соответствующей уровню исследуемой суспензии в соответствии с требованиями к высоте столба жидкости над и под чашечкой. Чашечку опускают в цилиндр, несколько раз поворачивают вокруг оси, чтобы избавиться от находящихся на ней пузырьков воздуха, затем производят взвешивание чашечки в воде. Навеску песка определяют из расчета получения 0,5% суспензии.

Приготавливают суспензию, для чего навеску исследуемого порошка вносят в цилиндр с дистиллированной водой с помощью мешалки, погружая мешалку в жидкость, и плавными движениями вверх и вниз перемешивают суспензию до тех пор, пока весь порошок не распределится равномерно по всему объему воды. Затем мешалку удаляют, а в суспензию быстро вносят измерительную чашечку и подвешивают ее к коромыслу весов, одновременно включается секундомер. При этом, как и при взвешивании в чистой дисперсионной среде, надо проследить, чтобы на чашечке не было пузырьков воздуха и, чтобы она не соприкасалась со стенками цилиндра, располагаясь соосно с ним.

Отмечают показания весов m_изм с интервалами времени в 30 секунд, затем интервалы увеличивают до 1 минуты, 3 мин., 5 мин. По мере того, как за предыдущий интервал времени изменение массы становится менее 1-2 мг. Заканчивают измерения, когда за 10 минут изменение массы составит не более 2-3 мг. Полученные результаты заносят в таблицу 2.

По полученным результатам строят кривую седиментации m(%)=f(τ). Для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения используют аналитический метод Н.Н. Цюрупы.

Для этого результаты седиментационного анализа обрабатывают аналитическим методом и результаты заносят в таблицу 3. Значения радиусов для таблицы 3 рассчитывают по уравнениям (13)-(15). Значения промежуточных радиусов задают в пределах r_мин<r<r_макс;

τ₀ вычисляют по спрямленной кривой седиментации (τ/m = f(τ)), а r₀ – по формуле (10). Степень полидисперсности определяют по формуле (16).

Полученные результаты:

Таблица 2.

Экспериментальные результаты седиментационного анализа

Время τ, с	Показания весов mизм, мг	m= mизм-m0, мг	m, %	τ/m

Таблица 3.

Результаты обработки данных седиментационного анализа аналитическим методом

r,мкм	r/r0	ά^2	Q,%	έ	F

Работа 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ РАСТВОРЕННОГО ВЕЩЕСТВА КРИОСКОПИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Раствор, в отличие от чистой жидкости, не отвердевает целиком при постоянной температуре. Кристаллы начинают выделяться при какой-то одной температуре; по мере понижения температуры количество их растет, пока, наконец, весь раствор не отвердеет. Температурой начала кристаллизации раствора называется температура, при которой кристаллы растворителя находятся в равновесии с раствором данного состава. Температуру начала кристаллизации называют также температурой замерзания раствора, обычно в тех случаях, когда эта температура не выше комнатной.

Явление понижения точки замерзания раствора и связь величины понижения точки замерзания с концентрацией раствора были открыты в 1748г. Ломоносовым.

Исходя из современной теории разбавленных растворов, установлена зависимость понижения температуры кристаллизации растворителя ΔТ от концентрации растворенного в нем вещества:

ΔТ_зам = К_кр т

где т—количество растворенного вещества или:

ΔТ_зам.= (1)

где К_кр.─ криоскопическая постоянная; g ─ масса растворенного вещества в граммах; g_о ─ масса растворителя в граммах; М ─ молекулярный вес растворенного вещества.

ΔТ_зам= Т₀ – Т_р-ра

где Т₀ – температура кристаллизации чистого растворителя; Т – температура кристаллизации раствора.

Из уравнения (1) следует, что при g_о=1000г и g = М, Т.е для раствора, содержащего 1 моль растворенного вещества в 1000г растворителя, постоянная К_кр равна понижению температуры замерзания раствора (моляльное понижение температуры кристаллизации):

ΔТ_мол..= К_кр

Растворы, в которых происходит электролитическая диссоциация, вследствие увеличения числа частиц всегда дают систематические отклонения, обнаруживая большее понижение температуры замерзания, чем следует из уравнения (1) . Это соответстует больщему понижению давления их насыщенного пара. При расчетах это отклонение учитывается изотоническим коэффициентом ί, который рассчитывается по формуле:

ί = 1 + α ( k – 1)

где α – степень диссоциации

Решая уравнение (1) относительно молекулярной массы получим:

М=1000К_крg/g_о ΔТ_зам. (2)

Для криоскопических измерений применяют прибор изображенный на рис.5, который состоит из широкой стеклянной пробирки 1 для растворителя, имеющей в верхней части отросток 5 для внесения растворяемого вещества. Пробирку закрывают корковой пробкой 2, в которую вставлены термометр Бекмана 3 и латунная мешалка 4. При помощи резиновой прокладки 6 пробирку помещают в воздушную стеклянную рубашку 7, которую погружают в криостат 8. Криостат представляет собой толстостенный стакан или металлическую баню, наполненную охлаждающей смесью (лед + соль), внутри которой установлена мешалка 9 и термометр 10.

Последовательность выполнения работы:

─ Подготовить криостат, наполнив его охлаждающей смесью (лед + соль).

─ Настроить термометр Бекмана на ожидаемую температуру замерзания растворителя.

─ Предварительно не менее трех раз определить ожидаемую температуру кристаллизации растворителя (вода).

─ В пробирку 1 отмеряют из бюретки такое количество растворителя (в данной работе воды), чтобы он полностью покрывал основной резервуар термометра Бекмана 3 (20 мл).

─ Подготовленный термометр Бекмана вставить в прибор и начать наблюдать за температурой. Для равномерного охлаждения жидкость медленно перемешивают мешалкой 4. Помешивание прекратить, когда температура станет на 0,5 ⁰С выше ожидаемой температуры кристаллизации чистого растворителя. После этого внимательно следить за понижением температуры. Без перемешивания жидкость легко переохлаждается, о чем свидетельствуют показания термометра. Для чистого растворителя переохлаждение допустимо на 0,5 – 1 ⁰С. Возобновление перемешивания переохлажденной жидкости вызывает кристаллизацию. При кристаллизации выделяется теплота, и температура начинает заметно повышаться. Не прекращая равномерного помешивания, следить за температурой, отмечая максимальную температуру подъёма (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости. После этого пробирку вынуть из воздушной рубашки и, подогревая её рукой, растворить образовавшиеся кристаллы. Затем пробирку вновь опустить в стеклянную рубашку, оставленную в охлаждающей смеси, и повторить переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт следует повторить несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,01⁰С. Записав температуру кристаллизации растворителя, открыть боковой отросток (если его нет, приподнять пробку) и всыпать навеску исследуемого вещества. После этого вынуть пробирку из рубашки, подогреть рукой раствор, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески. Вставить пробирку вновь в рубашку и провести процесс охлаждения, как и с растворителем. Надо помнить, что раствор переохлаждать более чем на 0,2 ⁰С нельзя. Температуру кристаллизации раствора определять три – четыре раза; из полученных данных рассчитать среднюю температуру кристаллизации раствора, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора. Рассчитать молекулярную массу по уравнению (2).

Результаты отдельных измерений и окончательный результат определения молекулярной массы записать по образцу:

Растворитель___________________

растворенное вещество _____________________

масса растворителя g_о _____________________

масса растворенного вещества g ____________

Исследуемая система	Температура кристаллизации, ^0С		Повышение температуры кристаллиза- ции	Молекулярная масса растворенного вещества
	измеренная	средняя		определённая	истинная
Чистый растворитель
Раствор

Рис.5. Схема прибора для определения температуры замерзания