Конструкция термоаналитического прибора

Синхронная термоаналитическая система STA 449C Jupiter - Tensor 27 фирмы NETZSCH предназначена для проведения термоаналитических исследований, которые позволяют определять температуры и температурные интервалы протекающих при нагревании процессов; измерять тепловые эффекты процессов, теплоемкости, проводить анализ выделяющихся газообразных продуктов реакции и другие термохимические характеристики.

Основой конструкции прибора является весовой термостатируемый блок, на базе высокочувствительных весов Sartorius, установленных в нижней части прибора.. ДСК сенсор прибора представляет собой конструкцию представленную на рис. 1. На рис.1 изображена калориметрическая ячейка состоящая из двух дисковых термопар образующих дифференциальныю систему. В ячейки помещаются контейнеры для образца и вещества сравнения.

Рисунок 1. ДСК сенсор SТА 449С Jupiter.

Ввиду высокой чувствительности системы при анализе образца массой в несколько мг в качестве образца сравнения используется пустой контейнер. Это возможно в том случае, когда элементы конструкции создают условия теплового разбавления.. Как видно из рисунка 2, сенсор смонтирован в верхней части держателя образца и расположен на оси симметрии нагревателя. Система нагревания печи обеспечивает однородные тепловые потоки. Таким образом, можно считать, что представленная система является системой ДСК разности тепловых потоков, т.е. количественным ДТА.

Прибор SТА 449С Jupiter дополнительно комплектуется устройством для анализа выделившегося газа (рис. 2). Термоаналитический модуль установки, через который продувается газ-носитель, связан обогреваемой транспортной линией с газовой кюветой спектрометра Tensor 27 фирмы Bruker. Транспортная линия, как и газовая кювета, может нагреваться до температуры 250^оС, т.е. возможен анализ газообразных продуктов, обладающих более низкой температурой кипения. ИК спектры используются для качественного анализа выделяющегося газа и газовых смесей, содержащих несколько компонентов.

Рисунок 2. Сопряженная система STA 449 C Jupiter - Tensor 27.

Области применения методов комплексного термического анализа.

Среди областей применения методов КТА можно выделить следующие основные направления:

1. Термометрия.

Определение температур фазовых переходов, температурных интервалов процессов, температур особых точек на термоаналитических кривых и т.п..

2. Энтальпиометрия.

Тепловые эффекты химических реакций, энтальпии плавления, кристаллизации, стеклования, определение теплоемкости и т.п.

3. Кинетика.

По результатам термогравиметрических и ДСК исследований возможно решение обратной и прямой кинетической задач. Расчет кинетических параметров, формально-кинетическое описание процесса и/или определение его механизма.

Возможно осуществлять моделирование процессов термического разложения с учетом явлений тепло-массопереноса (задача масштабирования).

4. Другие области применения.

В этом разделе следует упомянуть аналитические аспекты применения КТА, такие как весовой анализ, анализ выделяющихся газов, анализ чистоты исследуемых веществ и другие.