1.3. Сборка приборов

В методике синтеза обычно приводится детальное описание используемого прибора. Возможные варианты лабораторных приборов приведены в разделе " Стандартная лабораторная аппаратура" (см. далее), которые могут быть использованы при проведении различных операций после обсуждения конкретного синтеза с преподавателем.

Размер реакционных колб выбирают таким образом, чтобы они были максимально заполнены на две трети (работа при нормальном давлении) и на половину объема (работа в вакууме). При реакциях, сопровождающихся сильным вспениванием и выделением газа, объем заполнения может быть уменьшен.

Перед загрузкой реагентов в прибор следует проверить прежде всего нормальную работу механических и магнитных мешалок, капельных воронок и надежное соединение шлифов. Шлифы при сборке прибора промазываются специальной смазкой. При правильном соединении и смазке шлифы должны быть прозрачными.

При проведении синтеза прибор не должен быть полностью герметизирован !

Многие органические реакции (например, реакция Гриньяра, синтез на основе малонового эфира и др.) проводят в полном отсутствии следов воды. Для этого используют сухие реагенты и абсолютные растворители. Обратный холодильник и капельную воронку защищают от доступа влаги хлоркальциевыми трубками. Хлоркальциевые трубки заполняют прокаленным гранулированным хлористым кальцием, помещенным между двумя прокладками из ваты, которые должны пропускать воздух.

Не используйте колбы с трещинами и царапинами !

1.4. Нагревательные приборы.

Для нагревания используют электрические плитки с водяными (до 100^оС нагрев), масляными или песчаными банями.

1.5. Перемешивание.

Для перемешивания малых и средних объемов гомогенных реакционных смесей рекомендуется использовать магнитные мешалки с подходящим размером магнитиков. При больших загрузках и неоднородных растворах, содержащих много взвешенного твердого вещества, для перемешивания применяют механические мешалки с затвором. В практикуме механические мешалки изготовляют из стеклянной палочки и приводят в движение посредством электрического мотора.

2. Обработка реакционных смесей.

Цель эксперимента – выделение продукта с максимально высоким выходом и высокой степенью чистоты. Препаративные органические реакции редко приводят к полному превращению исходных соединений в конечный продукт.

Следовательно, смесь, полученная в результате реакции, протекающей даже с хорошим выходом (70-80 %) может быть сложной. Она состоит из растворителя, используемого в реакции, основного и побочных продуктов, непрореагировавших исходных веществ, а также образующихся в ходе реакции полимеров, смол и неорганических солей.

В большинстве случаев для выделения конечного соединения требуются операции, включающие последовательное применение различных методов. Методы используемые при обработке реакционных смесей зависят от свойств полученных соединений. Прежде всего следует обратить внимание на следующие свойства синтезируемых соединений :

• летучесть (например, при отгонке растворителя).

• полярность (например, при экстракции из водной фазы).

• устойчивость по отношению к воде, кислотам и основаниям.

• термостабильность (важно при перегонке).

• отношение к свету и кислороду воздуха.

Следует запомнить : ошибки при обработке реакционной смеси часто приводят к значительному снижению выхода синтезируемых продуктов !

Общими методами обработки реакционных смесей являются :

• а) обработка реакционных смесей органическими растворителями, водой или водными растворами кислот и щелочей с последующей экстракцией.

• б) отгонка растворителей и очистка остатка перегонкой, кристаллизацией или хроматографией.

• в) непосредственное выделение перегонкой ( жидкие продукты) или перекристаллизацией (твердые продукты).

Выделение веществ нестабильных в водной среде проводят согласно пунктам б) и в).