Определение хлоридов (гост 4245-72)

Принцип метода. Метод основан на осаждении хлоридов нитра­том серебра в присутствии индикатора хромата калия. После пол­ного связывания хлоридов с образованием хлорида серебра избыток нитрата серебра вступает в реакцию с хроматом калия, при этом окраска изменяется от лимонно-желтой в оранжевую.

Аg⁺ + Cl ^- = AgCl (белый осадок)

2 Аg+ СгО₄ = Аg₂СгО₄ (осадок красно-кирпичного цвета)

Появление слегка заметного кирпичного окрашивания конец титрования.

Необходимые реактивы: раствор AgNO₃, 1 мл которого эквивалентен 0,5 мг хлор-иона; 5% раствор K₂CrO₄

Методика определения

Качественное определение: в колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют 3 капли 10% раствора нитрата серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы 1.

Количественное определение. В зависимости от результатов ка­чественного определения отбирают пипеткой Мора или мерной кол­бой 100 мл исследуемой воды или меньший ее объем (10-50 мл) и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Без разбавления опре­деляются хлориды в концентрации до 100 мг/л. Воду отбирают в 2 колбы и прибавляют по 1 мл 5,0% раствора хромата калия. Одну пробу титруют раствором нитрата серебра (1 мл раствора эквива­лентен 0,5 мг хлор-иона) до появления слабого оранжевого оттен­ка, вторую пробу используют в качестве цветового контроля. Тит­рование считается законченным при появлении разницы в оттенках титруемой и контрольной пробы.

Таблица 1

Характер осадка или мути		Содержание хлор-иона мг/л
1	Опалесценция или слабая муть	1 - 10
2	Сильная муть	10 - 50
3	Образуются хлопья, осаждаются не сразу	50 - 100
4	Белый объемный осадок	Более 100

Вычисление содержания в воде хлоридов производят по формуле:

где

Х – содержание хлоридов

a - количество нитрата серебра (мл), израсходованного на титрование,

Т – количество хлорид-иона (мг) , соответствующее 1 мл ратсвора нитрата серебра,

К – поправочный коэффициент к титру нитрата серебра,

V – объем пробы исследуемой воды (мл), взятой для определения,

1000 – пересчет результата на 1 литр воды

Определение общей жесткости (гост 4151-72)

Принцип метода. Комплексонометрический метод определения общей жесткости воды основан на образовании прочного комплекс­ного соединения трилона Б с ионами кальция и магния в щелочной среде (рН 8,0 -11,0) в присутствии индикатора хромогена черно­го. Введение в воду индикатора приводит к образований вишне­во-красного комплексного соединения с ионами кальция и магния. При последующем титровании трилоном Б он, соединяясь с ионами кальция и магния, вытесняет индикатор, который в свободном виде имеет синюю окраску. По количеству прибавленного раствора трилона Б до изменения окраски определяют общую жесткость. Нечет­кий переход окраски индикатора наблюдается в присутствии метал­лов: цинка, меди, марганца и др. В этом случае требуется пред­варительная обработка воды способами, указанными в ГОСТ 4151-72.

Mg²⁺ + HYnd^2- = MgYnd + Н⁺

вишнево-красное окрашивание раствора

MgYnd + Н₂.Т^2- = Mg Т^2- + HYnd + Н⁺

синее окрашивание раствора

Ионы кальция вступают в реакцию аналогично ионам магния при рН = 11,0.

Необходимые реактивы: Аммиачно-буферный раствор, 0,05 н раствор Трилона Б, индикатор хромоген черный.

Методика определения. В коническую колбу вносят 100 мл от­фильтрованной воды, или меньшей объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора хромогена черного или 0,1 г сухой смеси хро­могена черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют (медленно!) при интенсивном перемешивании 0,05н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке от вишне­во-красной до синей с зеленоватым оттенком. Если на титрование расходуется более 10 мл раствора трилона Б, следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.

Расчет результатов производят по формуле:

где

Х – общая жесткость воды

a - объем Трилона-Б (мл), израсходованного на титрование, N – нормальность раствора Трилона-Б

К – поправочный коэффициент к нормальности Трилона-Б

V – объем пробы исследуемой воды (мл), взятой для определения,

1000 – пересчет результата на 1 литр воды