Осахаривание.

Осахаривание разваренной массы, как правило, осуществляют непрерывным способом и лишь на некоторых заводах малой мощности  периодическим. Независимо от способа процесс осахаривания складывается из следующих операций: охлаждение разваренной массы до определенной температу­ры, которая после смешивания массы с солодовым молоком (микробной культурой) понизится до заданной для осахарива­ния; смешивание разваренной массы с солодовым молоком (мик­робной культурой); осахаривание крахмала; охлаждение сусла до температуры «складки»  начальной тем­пературы брожения сусла; перекачивание сусла в бродильное и дрожжевое отделения завода.

Все эти операции, кроме перекачивания сусла, при периоди­ческом процессе выполняются в одном аппарате, называемом заторным баком; при непрерывном процессе или в отдельных аппаратах, установленных последовательно, или в одном аппара­те (сочетается несколько операций).

Сбраживание зерно-картофельного сусла.

Все сусло кроме той части, что идет на приготовление дрож­жей, направляют в бродильные аппараты, и содержащийся в нем сахар сбраживается дрожжами в спирт. При сбраживании зерно-картофельного сусла одновременно происходит доосахаривание декстринов. Бродящее сусло называют бражкой, или культу­ральной жидкостью.

Показание сахарометра в фильтрате бражки  это видимая плотность, показание сахарометра в фильтрате бражки после отгонки спирта и доведения дистиллированной водой до первона­чального объема - содержание истинных сухих веществ бражки. Последние всегда больше видимой плотности. Этими терминами заменены ранее применявшиеся - соответственно ви­димый и истинный отброды.

Содержание спирта в зрелой бражке (и в водно-спиртовом растворе) в объемных процентах называют крепостью бражки (и этилового спирта). На отечественных спиртовых заводах в настоящее время при­меняют в основном непрерывно-проточный, проточно-рецирку­ляционный и циклический, а на малых заводах еще периодичес­кий способы сбраживания сусла.

Перегонка при атмосферном давлении.

В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость, имеет не слишком высокую температуру кипения, для очистки пользуются перегонкой под обыкновенным дав­лением. Для этой цели собирают прибор (рис. 1), состоящий, из колбы Вюрца, холодильника и прием­ника.

Колбу Вюрца выбирают таких размеров, чтобы под­лежащая перегонке жидкость занимала не больше ²/₃ объема колбы. Колбу снабжают термометром, присоеди­няют к холодильнику и укрепляют лапкой на штативе. Под колбу подводят водяную или другую баню, или же кольцо с асбестированной сеткой, если жидкость можно нагревать на горелке.

Отводная трубка колбы должна входить в форштос холодильника не менее чем на 45 см (считая от проб­ки). Убедившись в надежном соединении колбы с холо­дильником и прочности крепления колбы, в горло ее вставляют воронку таких размеров, чтобы нижний конец ее был на 23 см ниже отводной трубки, вливают жид­кость, подлежащую перегонке, и закрывают горло проб­кой с термометром.

Когда весь прибор собран, тщательно проверяют, хорошо ли подобраны пробки и правильно ли стоит тер­мометр. Только тогда подставляют приемник для дистил­лята и начинают нагревание. При перегонке нужно стре­миться к тому, чтобы не было сильно бурлящего кипения, так как капли жидкости могут попасть в отводную труб­ку и загрязнить дистиллят. Для создания равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилля­ров, запаянных с одного конца. Приемником могут слу­жить химические стаканы, конические колбы и другие сосуды.

Фракционной, или дробной, перегонкой называют такой способ ведения ее, когда из смеси жидкостей с раз­личными температурами кипения выделяются некоторые отдельные компоненты.

Дробную перегонку ведут обязательно с применением дефлегматора. К круглодонной колбе соответ­ствующей емкости подбирают пробку, в которой высвер­ливают отверстие для дефлегматора. Затем к дефлегма­тору подбирают пробку для термометра и к холодильни­ку для отводной трубки дефлегматора. Тот или иной дефлегматор выбирают с учетом свойств жидкостей, об­разующих смесь. Дефлегматор вставляют в колбу, по­ставленную на баню или на асбестированную сетку и прикрепленную лапкой к штативу. При помощи другой лапки дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого встав­ляют в дефлегматор пробку с термометром.

Вместо дефлегматоров лучше пользоваться колон­ками полной конденсации, дающими воз­можность проводить более тонкое разделение жидкостей по температурам кипения.

Жидкость, подлежащую фракционированию (дробной перегонке), наливают в колбу или перед тем как вставят дефлегматор, или через дефлегматор после того, как по­следний соединен с холодильником. Прежде чем присту­пить к перегонке, необходимо подготовить нужное коли­чество приемников, поставив на каждом из них восковым карандашом номер, затем подставляют приемники в по­рядке очередности. Одновременно следует вести запись

тех температур, в пределах которых собиралась данная фракция, например:

Фракция № 1 8086 °C

Фракция № 2 8692 °С

Если при перегонке замечаются какие-либо особен­ности, их также нужно отмечать в тетради против номе­ра фракции. В некоторых случаях вначале проводят грубое фрак­ционирование, когда отдельные фракции собирают в пре­делах 510 °С, а затем эти фракции разгоняют отдельно, но уже в более узких температурных пределах. Метод фракционной перегонки является весьма кро­потливым и его применяют главным образом при точных работах.

Нужно отметить, что не все смеси жидкостей с отли­чающимися друг от друга температурами кипения можно разделить дробной перегонкой. Если, например, имеется смесь, состоящая из 7 частей этилового спирта и 93 ча­стей бензола, температура кипения смеси будет 60 °С, несмотря на то, что спирт кипит при 78 °С, а бензол при 80 °С. Бывают смеси, которые имеют и более высокую температуру кипения, чем каждое из образующих их ве­ществ. Например, вода кипит при 100 °С и хлористый водород при минус 84 °С. Смесь же их, образующая соляную кислоту и содержащая 20,2 % хлористого водорода, ки­пит при 110 °С (при давлении 760 мм рт. ст.). Эти смеси нельзя разделить перегонкой, и они получили название нераздельно кипящих смесей, или азеотропных смесей.

Такие смеси в лабораторной практике встречаются довольно часто; в специальных справочниках имеются таблицы двойных и тройных азеотропных смесей с ука­занием температур кипения смесей и их процентного со­става. При работе с большими количествами диэтилового эфира нужно помнить, что эфир может содержать пере­кисные соединения; последние при отгонке эфира ос­таются на дне колбы и при накоплении могут вызвать взрыв.

Количество перекисных соединений, в эфире может быть различным. Присутствие их можно обнаружить по образованию коричневого окрашивания при смещении иодкалийкрахмального раствора с испытуемым эфиром. Для отделения перекисных соединений в эфир добав­ляют подкисленный раствор FeSO₄ и оставляют стоять в течение суток, затем эфир отделяют и перегоняют над смесью FeSО₄ • 7Н₂О и NaOH, взятой в эквимолекуляр­ном соотношении компонентов. Очищенный таким образом эфир будет свободен от пе­рекисных соединений и безопасен в работе. Накопление перекисных соединений идет очень замет­но, если эфир стоит на свету. Поэтому эфир следует хра­нить в темном месте.

Иногда одна перегонка, даже фракционированная, не дает нужной очистки продукта. В таких случаях часто совмещают перегонку с какой-либо химической обработ­кой. Например, в эфире могут быть в качестве примесей органические кислоты (уксусная, муравьиная), альдеги­ды, перекиси и ненасыщенные соединения. Наиболее простым способом очистки эфира от всех этих загрязне­ний, даже если они присутствуют одновременно, является следующий. К 500 мл эфира, содержащего примеси, до­бавляют 30 мл водного 12,5 %-ного раствора AgNO₃. и затем 50 мл водного 4 %-ного (1н) раствора NaOH. Смесь энергично перемешивают встряхиванием в тече­ние 57 мин. После этого дают эфиру отстояться и от­деляют водный слой. Работу нужно проводить в дели­тельной воронке. Очищенный таким образом эфир под­вергают перегонке.

Точно таким же приемом можно очистить и многие другие органические жидкости, кроме тех, которые могут диссоциировать с образованием ионов хлора.

О перегонке под обыкновенным давлением необхо­димо запомнить следующее:

1. Прибор для перегонки должен быть собран пра­вильно, красиво и аккуратно. В местах соединений не должно быть неплотностей.

2. Нагревание огнеопасных жидкостей надо вести вдали от нагревательных элементов на предварительно нагретой водяной или иной бане.

3 Термометр должен быть помещен вдоль оси горла колбы Вюрца. и не касаться стенок ее; резервуар термо­метра должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или немного ниже ее.

4-. В колбу надо бросить 23 «кипелки» маленькие кусочки не глазированного фарфора.

5. При атмосерном давлении можно перегонять только те вещества, которые при нагревании не претер­певают каких-либо изменений и не разлагаются.