Ускоренный метод определения хпк

Этот метод предназначен для постоянных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в водоеме. Результаты определения, как правило, получаются ниже, чем при анализе арбитражным методом, но они обычно достаточно хорошо воспроизводимы. Рекомендуется периодически проводить определения обоими методами, ускоренным и арбитражным, для нахождения приблизительного коэффициента пересчета. Следует учитывать, что расхождения между результатами обоих методов особенно велики, когда проба содержит трудноокисляемые вещества, такие, как уксусная кислота, аланин, бензол и др. При величине ХПК воды ниже 50 мг/л, этот метод применять нельзя.

Главная особенность ускоренного метода – использование концентрированной серной кислоты. Нагревания извне не требуется, температура повышается за счёт тепла выделяющегося при смешении воды с концентрированной серной кислотой (внимание: во избежание возможного разбрызгивания кислота наливается в воду, а не наоборот!)

Ход определения.

Для выполнения анализа потребуется:

1. Термостойкая коническая колба объёмом 150 мл – 2 шт.

2. Термостойкая коническая колба объёмом 500 мл – 2 шт.

3. Коническая колба объёмом 250 мл – 1 шт.

4. Пипетка для отбора аликвоты воды объемом 5 мл.

5. Пипетка для бихромата калия объемом 2,5 мл – 1 шт.

6. Пипетка для серной кислоты объемом 10 мл – 1 шт.

7. Мерный цилиндр объемом 25 мл – 1 шт.

8. Шпатель и листок кальки для навески сульфата ртути.

9. Бюретка для раствора соли Мора (FeSO₄·(NH₄)2SO₄·6H₂O) – 1 шт.

10. Концентрированная серная кислота.

11. Сульфат ртути (II) кристаллический.

12. Раствор N-фенилантраниловой кислоты (0,25 гр кислоты растворяют в 12 мл 0,1 н.раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл).

13. Стандартный раствор 0,25 н. бихромата калия (12,258 г бихромата калия, предварительно высушенного при 105⁰С в течение 2 ч, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм³).

14. Раствор приблизительно 0,25 н. соли Мора (98 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм³). Титр раствора устанавливается по стандартному раствору бихромата калия. 25 мл стандартного раствора 0,25 н. бихромата калия пипеткой помещают в коническую колбу на 500 мл, добавляют цилиндром 20 мл концентрированную серную кислоту и дают остыть. Затем добавляют 10–15 капель N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из фиолетового в зелёный цвет (точка перехода достаточно хорошо выражена.)

Точную концентрацию раствора соли Мора находят по формуле:

См=С_б ·V_б/ V_м

где С_м  - концентрация раствора соли Мора, моль/дм³ эквивалента;

С_д - концетрация раствора дихромата калия, моль/дм³ эквивалента;

V_д - объём раствора дихромата калия, взятый для титрования, см³;

V_м - объём раствора соли Мора, пошедший на титрование, см³.

Анализ проводят для анализируемой и холостой проб в следующей последовательности:

1. В термостойкую плоскодонную коническую колбу объемом 150 мл пипеткой помещают аликвоту пробы, определенную, исходя из следующих соображений:

– если значение ХПК ожидается в пределах 500-4000 мг/л – берут для анализа 1 мл пробы,

– если ХПК 50-500 мг/л – отбирают 5 мл пробы,

– если ХПК выше 4000 мг/л, пробу предварительно разбавляют.

2. В колбу с отобранной аликвотой пипеткой вводят 2,5 мл 0,25 н. раствора бихромата калия.

3. На листке кальки берут навеску 0,2 г сульфата ртути (II) и высыпают её при перемешивании в колбу с аликвотой пробы.

4. Отмеряют пипеткой 7,5 мл концентрированной серной кислоты на 1 мл пробы или цилиндром 15 мл на 5 мл пробы. Кислота выливается в колбу быстро. При этом температура раствора поднимается выше 100⁰С. (Внимание: Все работы проводятся в вытяжном шкафу с включённой вентиляцией с использованием средств индивидуальной защиты: халат, резиновые перчатки, защитные очки).

5. Через 2 мин раствор охлаждают в эксикаторе заполненном холодной водой до комнатной температуры.

6. Количественно переносят раствор в колбу на 200–250 мл, промывая колбу в которой проводилось окисление 100 мл дистиллированной воды.

7. Добавляют в раствор 10–15 капель N-фенилантраниловой кислоты.

8. Оттитровывают избыток бихромата раствором соли Мора с уточненным титром в присутствии индикатора (10–15 капель N-фенилантраниловой кислоты). Уточнение титра раствора соли Мора проводится перед выполнением анализа.

9. Параллельно проводят холостое определение (тот же самый анализ по п.1–8, только в качестве анализируемой пробы используют дистиллированную воду).

10. Расчет величины ХПК, выраженной числом миллиграммов кислорода на 1 дм³ воды, производят по следующей формуле:

, мгО₂/дм³

где  - объём раствора соли Мора, израсходованный на титрование в холостом опыте, см³;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы воды,см³.

- концентрация раствора соли Мора, н.;

  - объем пробы воды, взятый для определения, см³

8 - масса миллиграмм-эквивалента кислорода, мг.