Выполнение измерений

В стакан вместимостью 100 см³ мерным цилиндром отмеряют 45 см³ пробы, погружают в раствор рН-электрод и электрод сравнения и измеряют рН анализируемого раствора. При необ­ходимости корректировки рН из пипетки вместимостью 1,0 см³ добавляют по каплям при пере­мешивании насыщенный раствор гидроксида кальция до рН=8-10. Объем V добавляемого раствора гидроксида кальция фиксируется – он не должен превышать 1 см³. Приливают (5 - V) см³ фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру раствора и при необходимости термостатируют.

Погружают в раствор Na-селективный электрод и электрод сравнения и измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера в соответствии с руководством по его эксплуатации. Выполняют два параллельных определения. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

Обработка результатов измерений

Для каждого результата измерений по градуировочному графику находят рNa и рассчи­тывают молярную концентрацию ионов натрия С_т, моль/дм³, по формуле:

С_Na=10^-рNa (1)

Массовую концентрацию ионов натрия (С_Na), мг/дм³, находят по формуле:

С = С_Na ×22,99× 1000, (2)

где 22,99 – молярная масса Na, г/моль.

(При использовании иономеров с автоматическим вычислением и представлением на дис­плее молярной и массовой концентрации ионов результаты измерений получают по показаниям прибора в моль/дм³ или мг/дм³ в соответствии с руководством по эксплуатации)

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух парал­лельных определений, если выполняется условие приемлемости:

2×│С₁–С₂│×100/(С₁+С₂) ≤ r, (3)

где С₁, С₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации ионов Na, мг/дм³;

г - значение предела повторяемости, % (таблица 1).

Если условие приемлемости (3) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результа­тов четырех определений, если выполняется условие (4)

4×│С_max-С_min│×100/ (C₁+C₂+C₃+C₄) ≤CR_0,95(n) (4)

где С_max, С_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации ионов натрия, мг/дм³;

CR_0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности Р=0,95 и n-результатов определений.

Для n = 4 CR_0,95=3,6×σ_r (5)

где σ_r - показатель повторяемости, % (таблица 1).

Если условие (5) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в резервной пробе в соответствии с описанной выше методикой.

Оформление результатов

Результат анализа в представляют в виде

C_Na ± Δ,

где C_Na - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемле­мыми по (3-5), мг/дм³;

Δ – относительная погрешность измерений Δ=δ×0,01×С_Na, при Р=0,95,

δ - границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

В случае, если содержание массовой концентрации ионов натрия ниже нижней границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: «массовая концентрации ио­нов Na менее 2,3 мг/дм³».

В случае, если полученный результат анализа выше верхней границы диапазона измерений, анализируемый раствор пробы разбавляют дистиллированной водой, повторно проводят изме­рения, учитывая в результате анализа коэффициент разбавления.