- •Лабораторная работа юстировка и градуировка спектрофотометра
- •Задание
- •Порядок выполнения работы а. Регулировка источников излучения
- •Изучить оптическую схему, устройство и принцип работы спектрофотометра сф-26.
- •С. Градуировка спектрофотометра по проценту пропускания
- •Литература
- •Задание
- •Изучить следующие вопросы
- •Теоретическое введение
- •В колебательно-вращательном ик-спектре поглощение паров dBr естественного изотопного состава получены при большом разрешении следующие линии вращательной структуры (см-1)
- •Литература
- •Задание
- •Электронных полос поглощения
- •Теоретическое введение
- •Порядок выполнения работы
- •Теоретическое введение
- •Порядок выполнения работы
Порядок выполнения работы
С помощью атласа спектральных линий ртути провести идентификацию экспериментального ртутного спектра.
Изучить структуру спектра комбинационного рассеяния молекулярного вещества. Выявить красные сателлиты комбинационного рассеяния, возбуждающей спектральной линией для которых является линия излучения ртути с длиной волны λ = 435,8 нм.
С помощью шкалы микроскопа МИР-12 в окрестности линий комбинационного рассеяния измерить положения n–ой и m-ой ртутных линий ln и lm (процедура компарирования), частоты которых νn и νm.(см-1). Компарирование спектра КР производится по концам линий. Определить линейную дисперсию спектрального прибора, с помощью которого зарегистрирован спектр:
Получить отсчет положения i-той линии КР по шкале микроскопа и возбуждающей ртутной линии lв. Определить i-тую колебательную частоту молекулы:
.
Повторить пункт 4 для 6 – 7 линий комбинационного рассеяния. Визуально оценить относительную интенсивность всех проанализированных линий КР в десятибальной шкале. За 10 принимается интенсивность наиболее сильной линии КР в спектре. Оценка интенсивностей линий помогает правильно отождествить неизвестные вещества при качественном анализе.
Произвести расшифровку спектра комбинационного рассеяния, т.е. определить, какому веществу принадлежат наблюдаемые линии КР. Для этого найденные частоты линий сравнивают с табличными данными частот линий веществ (см. таблицу). При расшифровке спектра кроме частот линий следует учитывать и их интенсивности.
ТАБЛИЦА
Частоты (см-1) , интенсивности в максимуме , ширины линий комбинационного рассеяния.
С6Н12 С7 Н8 С6Н6 ССl4 СНСl3
Циклогексан |
Толуол |
Бензол |
Четыреххлористый углерод |
Хлороформ |
||||||||||
ν |
I0 |
|
ν |
I0 |
|
ν |
I0 |
|
ν |
I0 |
|
ν |
I0 |
|
384 |
7 |
- |
217 |
130 |
12,8 |
607 |
130 |
6,8 |
317 |
340 |
8 |
|
|
|
427 |
15 |
- |
346 |
15 |
- |
850 |
34 |
8,1 |
313 |
390 |
8 |
262 |
1070 |
7,5 |
802 |
250 |
1,8 |
521 |
96 |
3,2 |
984 |
3 |
- |
459 |
400 |
7 |
366 |
730 |
5,2 |
1029 |
105 |
11,6 |
623 |
50 |
8,6 |
992 |
1200 |
1,8 |
760 |
72 |
19 |
667 |
740 |
4,2 |
1158 |
25 |
- |
729 |
22 |
- |
999 |
3 |
- |
790 |
71 |
23 |
761 |
530 |
2,6 |
1267 |
90 |
13,2 |
786 |
250 |
1,9 |
1178 |
120 |
10,8 |
|
|
|
1215 |
180 |
13 |
1348 |
13 |
- |
812 |
2 |
- |
1405 |
3 |
- |
|
|
|
3020 |
410 |
8 |
1429 |
2 |
- |
842 |
5 |
- |
1586 |
85 |
11,6 |
|
|
|
|
|
|
1445 |
35 |
13,4 |
895 |
11 |
- |
1606 |
50 |
10,5 |
|
|
|
|
|
|
1466 |
2 |
- |
1004 |
500 |
1,3 |
2616 |
3 |
- |
|
|
|
|
|
|
2635 |
3 |
- |
1031 |
120 |
1,5 |
2951 |
45 |
3,3 |
|
|
|
|
|
|
2665 |
15 |
- |
1156 |
40 |
- |
3047 |
260 |
14,8 |
|
|
|
|
|
|
2852 |
1 |
- |
1181 |
22 |
- |
3062 |
630 |
7,0 |
|
|
|
|
|
|
2886 |
560 |
- |
1211 |
110 |
3,1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2895 |
140 |
- |
1380 |
45 |
- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2924 |
180 |
- |
1586 |
44 |
8,8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2941 |
500 |
- |
1605 |
90 |
7,8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
480 |
- |
2920 |
140 |
- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3032 |
100 |
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3054 |
330 |
- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3067 |
750 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|