3.1.5. Непрерывное извлечение из растворов

В зависимости от разницы в плотностях экстракта и раствора применяют различные конструкции приборов. Простейшая конструкция прибора (перфоратора) для непрерывного извлечения вещества из раствора легким растворителем приведена на рис. 17, а прибора для экстракции раствора тяжелым растворителем, например хлороформом, – на рис.18. Для извлечения вещества легким растворителем можно использовать прибор Сокслета, предварительно предотвратив переливание жидкости через сифонную трубку каплей ртути.

Прибор для извлечения из растворов легким растворителем работает следующим образом: растворитель нагревают в колбе до кипения на соответствующем нагревателе, пары его подают в холодильник, сконденсировавшийся в холодильнике растворитель через специальную воронку с пористой пластинкой снизу вверх проходит мелкими каплями через более тяжелый раствор, извлекая растворенное вещество, а экстракт непрерывно стекает в колбу.

В приборе для экстракции из растворов тяжелым растворителем сконденсировавшийся в холодильнике растворитель каплями сверху вниз проходит через раствор, извлекает вещество, и по сифонной трубке экстракт попадает в перегонную колбу.

а б в г

Рис. 17. Приборы для извлечения вещества из растворов

более лёгким растворителем:

а – прибор Сокслета с каплей ртути, запирающей сифонную трубку; б – прибор Сокслета с вкладышем; в – прибор без сифонной трубки; г – упрощенная конструкция прибора

а б в

Рис.18. Приборы для непрерывного извлечения из жидкой фазы

более тяжёлым растворителем:

а – прибор Сокслета с вкладышем; б – видоизмененный прибор Сокслета; в – широкая пробирка с двумя отводными трубками

3.2. Экстракция твердых веществ

Извлечение вещества из смеси твердых веществ или его очистка от примесей основаны на различной растворимости веществ, входящих в состав смеси, в определенном растворителе. Выбирают такой растворитель, чтобы в нем хорошо растворялось требуемое вещество, а другие вещества или примеси оставались в твердом остатке или наоборот. Эффективность и полнота экстрагирования будут зависеть от степени измельчения твердой фазы, продолжительности и температуры процесса обработки смеси растворителем.

3.2.1. Однократная простая экстракция

Вещество или смесь твердых веществ нагревают с растворителем в колбе с обратным холодильником, затем фильтруют при нагревании или декантируют.

С небольшим количеством вещества работают в пробирке с погруженным в нее «охлаждающим пальцем», который играет роль воздушного холодильника.

3.2.2. Многократная простая экстракция. Аппарат Сокслета

Д ля наиболее полной экстракции описанную выше операцию следует повторить неоднократно. Для этого целесообразно применять специальные автоматически работающие приборы. Примером непрерывно-периодического извлечения твер-дого вещества из смеси является экстракция в разнообразных приборах типа аппарата Сокслета. Прибор Сокслета (рис. 19) состоит из колбы, экстрактора и холодильника, соеди-ненных на шлифах или на пробках. В этом приборе пары легкокипящего растворителя поступают через боковую трубку в достаточно длинный обратный холодильник (шариковый или змеевиковый Димрота), конденсируются, а теплый растворитель по каплям стекает в экстрактор, в котором в бумажном патроне (гильзе) находится твердая смесь. Растворитель медленно покрывает вещество, при этом происходит растворение одного из компо-нентов смеси. Когда уровень раствора будет несколько превышать уровень верхнего колена боковой сифонной трубки, экстракт сливается в колбу, затем весь процесс повторяется.

Конец экстрагирования определяется отбором из экстракта (в мо-мент переливания жидкости в колбу) пробы при помощи длинной и узкой трубки. Отсутствие остатка на часовом стекле после испарения растворителя свидетельствует о конце экстракции. Его можно определить и по показателю преломления.

При извлечении высококипящими растворителями используют прибор, состоящий из колбы и холодильника, к которому подвешивается патрон с веществом. В патроне смесь веществ отмывается как горячими парами, так и стекающим из холодильников теплым растворителем. В результате такой экстракции небольшим количеством растворителя можно извлечь относительно большее количество вещества.

В приборах Сокслета можно извлекать только такие вещества, которые не разлагаются при температуре кипения растворителя. В случае экстракции веществ, не выдерживающих продолжительного нагревания, применяют приборы, работающие под вакуумом, в которых нагревается только верхняя часть растворителя.