1.9.2. Характеристики вакуума и газовых потоков

Более подробно вопросы вакуума и вакуумной техники рассмотрены в специальной литературе [67 ÷ 73]. Мы же коснемся некоторых общих положений вакуума, связанных с масс-спектрометрией.

Весь диапазон давлений, используемый в вакуумной технике, охватывает примерно 14 порядков (100 ÷ 10^-12 мм. рт.ст.) и может быть разделен на три основных поддиапазона.

• Низкий вакуум или форвакуум, 100 ÷ 10^-3 мм. рт.ст.

• Высокий вакуум, 10^-4 ÷ 10^-7 мм. рт.ст.

• Сверхвысокий вакуум 10^-8 ÷ 10^-12 мм. рт.ст.

Здесь еще выделяют поддиапазон космического вакуума,

10^-11 ÷ 10^-12мм. рт. ст.

Согласно молекулярно-кинетической теории [67] состояние газа характеризуется тремя параметрами: давлением, P; объемом, V и температурой, T.

При постоянной температуре давление газа пропорционально числу молекул в единице объема. В замкнутом объеме давление газа пропорционально абсолютной температуре.

Помимо величины P, V, T в вакуумной технике используется понятие "количество газа", G, которое измеряется в единицах: мм. рт.ст.∙см³.

. (92)

Если ввести теперь фактор времени t, то будем иметь газовый поток. Газовый поток, Q, есть количество газа, проходящего через поперечное сечение трубопровода в единицу времени, мм. рт.ст.∙см³/с.

(93)

В зависимости от давления газа и линейных размеров поперечного сечения трубопровода характер течения газа может быть различным.

В условиях высокого вакуума, когда средняя длина свободного пробега частиц λ_ср, много больше диаметра трубопровода, d, (λ_ср>d) имеет место молекулярный режим течения, при котором взаимными столкновениями молекул газа можно пренебречь и скорости течения отдельных компонент газовой смеси не зависят друг от друга, имея свои, истинные значения.

При низком вакууме (λ_ср<d) течение газа имеет вязкостный, ламинарный характер.

Если же λ_ср ≈ d, то присутствует промежуточный режим течения.

Для оценки режимов течения используют следующие критерии:

• p∙d ≤ 0,02 мм. рт.ст. ∙ см-молекулярный режим,

• 0,02 < p∙d ≤ 0,05 мм. рт.ст. ∙см-промежуточный режим,

• p∙d > 0,05 мм. рт.ст. ∙ см-вязкостный режим.

При рассмотрении движения газовых потоков вакуумные системы масс-спектрометров можно представить в виде отдельных трубопроводов и диафрагм с различными сечениями и различными вакуумными сопротивлениями. Эти системы состоят из отдельных узлов и деталей.

1.9.3. Элементы вакуумных систем масс-спектрометров

Все вакуумные системы масс-спектрометров состоят из отдельных элементов, к которым можно отнести:

• Вакуумные насосы и высоковакуумные ловушки.

• Датчики давления.

• Вентили.

• Разъемные вакуумные соединения.

1.9.3.1. Вакуумные насосы и высоковакуумные ловушки

Они предназначены для получения форвакуума и высокого вакуума в аналитической части и в системах напуска масс-спектрометров.

Форвакуумные и высоковакуумные насосы имеют разнообразные конструкции и определяются следующими параметрами:

• Предельное давление на входе. Это минимальное давление, которое может быть получено на входном патрубке насоса без присоединения к нему дополнительного объема, когда насос работает сам на себя.

• Предельное давление на выходе. Это максимальное давление в выхлопном патрубке насоса, при котором насос работает нормально.

• Быстрота действия или скорость откачки. Она определяется как объем газа, проходящего через поперечное сечение входного патрубка насоса за единицу времени, S_Н, см³/с.

• Производительность насоса. Это количество газа, проходящего через поперечное сечение насоса за единицу времени, мм.рт.ст.см³/с.

Для получения форвакуумного давления в масс-спектрометрах используют главным образом механические ротационные наносы, действие которых основано на механическом выталкивании порции откачиваемого газа движущимися частями насоса.

Существенным недостатком механических форвакуумных насосов является загрязнение коммуникаций вакуумной системы конденсирующимися парами масла при проникновении их в откачиваемый объем. Это служит одной из причин появления углеводородных линий в остаточном масс-спектре и число линий обычно велико.

Для создания и поддержания форвакуума могут использоваться также сорбционные насосы, действие которых основано на физической сорбции газов и паров адсорбентом, охлаждаемым до температуры жидкого азота. После насыщения адсорбента путем нагревания его с одновременной откачкой форвакуумным насосом адсорбционные свойства восстанавливаются.

Такие насосы обеспечивают остаточное давление порядка 10^-4 мм.рт.ст.

Для получения высокого и сверхвысокого вакуума в масс-спектрометрии применяют следующие типы насосов:

• Пароструйные или диффузионные, паромасляные.

• Магнитно-ионизационные (газоразрядные), мин.

• Турбомолекулярные.

Высоковакуумные насосы обязательно работают совместно с форвакуумным насосом и высоковакуумной ловушкой.

Если рассмотреть принципиальную схему откачки аналитической части прибора или системы напуска, то она выглядит следующим образом (рисунок 39).

1-откачиваемый объем. 2-запорный вентиль. 3-датчик давления высокого вакуума. 4-высоковакуумная ловушка. 5-высоковакуумный насос. 6-датчик форвакуумного давления. 7-форвакуумный баллон. 8-форвакуумный насос.

Для нормальной эксплуатации вакуумной системы обязательно должно выполняться условие согласования работы насосов

(94)

где -давление на входе форвакуумного насоса,

-быстрота действия форвакуумного насоса,

давление на входе высоковакуумного насоса,

-быстрота действия высоковакуумного насоса,

-давление на входе высоковакуумной ловушки,

- пропускная способность ловушки.

Высоковакуумная ловушка представляет собой сорбционный насос, где происходит абсорбция газов и паров масла из вакуумных насосов на металлической поверхности, охлаждаемого специального стакана, в который заливают жидкий азот. Современные ловушки с объемом кольцевого стакана 1,5 литра обеспечивают пропускную способность =50 ^л/_с, предельное давление на входе = (2 ÷ 3)∙10^-8 мм.рт.ст. и время работы 10 ÷ 11 часов при однократной заливке азота.